一种食品中百草枯的电化学传感检测方法及其修饰电极技术

本发明专利技术涉及一种食品中百草枯的电化学传感检测方法及其修饰电极，属于食品安全检测技术领域。该修饰电极的制备方法包括以下步骤：(1)基底工作电极的抛光处理；(2)基于Nf‑Gr‑MWCNTs‑COOH(Nafion/高导电石墨烯/羧基化碳纳米管)修饰电极的制备。采用该修饰电极对食品中百草枯进行电化学传感检测的方法，包括以下步骤：(1)百草枯氧化还原峰值电流和浓度关系的标准曲线的建立；(2)实际样品中百草枯定量快速分析。本发明专利技术提供的快速高灵敏检测食品中百草枯的电化学传感分析方法，电极易于制备且成本低廉,操作便捷，检测快速，重复性和重现性好，抗干扰能力强，可用于蔬菜、水果、水样等实际样品中百草枯定量快速检测。

【技术实现步骤摘要】
一种食品中百草枯的电化学传感检测方法及其修饰电极
本专利技术涉及食品安全检测
，特别是涉及一种食品中农药百草枯的电化学传感检测方法。
技术介绍
百草枯(Paraquat,PQ)，化学名称1-1’-二甲基-4-4’-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。而且百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。已被20多个国家禁止或者严格限制使用。但是百草枯还是一直在被使用，所以检测它是很有必要的。常用的PQ检测分析方法包括荧光分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)以及液质联用法(LC-GS)。荧光分光光度法的优点是灵敏度高、选择性高、专一性强，但荧光的光强并不高，所以呈线性情况不很理想，反应荧光持续的时间较短，荧光的发散方向不集中，易受某些离子的干扰影响，荧光会湮灭，试验速度必须要快。高效液相色谱可以较好的定量，但是仪器设备昂贵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于检测百草枯的修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)基底工作电极抛光处理：/n①打磨工作电极：首先采用氧化铝抛光粉将工作电极打磨成镜面，再将打磨成镜面的工作电极分别在蒸馏水中、无水乙醇中、蒸馏水中依次超声清洗5min，随后在冷空气中吹干；/n②判断电极打磨合格：将步骤①中吹干的工作电极、参比电极、对电极三电极体系置于电化学探针溶液中，利用循环伏安法扫描，并与理论标准谱对照两峰之间的电位差，在规定范围内即电极打磨合格；/n(2)基于Nf-Gr-MWCNTs-COOH修饰电极的制备/n制备Nf-Gr-MWCNTs-COOH分散液，将0.8mg Gr和1.4mg MWCN...

【技术特征摘要】
1.一种用于检测百草枯的修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基底工作电极抛光处理：
①打磨工作电极：首先采用氧化铝抛光粉将工作电极打磨成镜面，再将打磨成镜面的工作电极分别在蒸馏水中、无水乙醇中、蒸馏水中依次超声清洗5min，随后在冷空气中吹干；
②判断电极打磨合格：将步骤①中吹干的工作电极、参比电极、对电极三电极体系置于电化学探针溶液中，利用循环伏安法扫描，并与理论标准谱对照两峰之间的电位差，在规定范围内即电极打磨合格；
(2)基于Nf-Gr-MWCNTs-COOH修饰电极的制备
制备Nf-Gr-MWCNTs-COOH分散液，将0.8mgGr和1.4mgMWCNTs-COOH溶于0.05％Nf溶液，在去离子水中超声2h，形成分散液；
取5mL的Nf-Gr-MWCNTs-COOH分散液超声5min后，再通过移液枪移取5μL的Nf-Gr-MWCNTs-COOH分散液滴涂于清洁后的步骤(1)的工作电极表面，并在红外灯下烘干，待水分蒸发，获得Nf-Gr-MWCNTs-COOH修饰电极。


2.根据权利要求1所述的修饰电极的制备方法，其特征在于：所述氧化铝抛光粉的粒径为0.05μm；所述工作电极为玻碳电极、石墨电极、金电极或铂电极中的任意一种，所述参比电极为饱和甘汞电极或银/氯化银电极，所述对电极为在检测电路中不发生氧化还原反应的不活泼金属中任意一种。


3.根据权利要求2所述的修饰电极的制备方法，其特征在于：所述对电极为铂或金。


4.根据权利要求1所述的修饰电极的制备方法，其特征在于：所述电化学探针溶液为5mL含有0.1mol/LKCl的5mmol/L[Fe(CN)6]3-/4-溶液或含有0.1mol/LKCl的5mmol/L[Ru(NH3)6]2+/3+溶液。


5.根据权利要求1所述的修饰电极的制备方法，其特征在于：Gr为二维或者单层材料，CNTs粉末为多层、单层或功能化碳纳米管。

【专利技术属性】
技术研发人员：廖晓宁，周颖，谢静思，徐立婷，熊雅琪，洪艳平，王丹，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：江西;36