制备钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物的方法技术

制备钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物的方法，包括包封包含陶瓷和聚合物的双功能涂层。聚合物和陶瓷的包封顺序可以根据应用而改变。在一种情况下，钙钛矿量子点可以首先用陶瓷涂层保护，并进一步用聚合物涂覆以获得钙钛矿/陶瓷/聚合物三元复合物。在另一种情况下，钙钛矿量子点可以首先用聚合物涂层保护，然后用陶瓷涂层保护以获得钙钛矿/聚合物/陶瓷三元复合物。当与现有技术相比时，该钙钛矿量子点三元复合物可以提供改善对热和湿的稳定性的协同效应。

【技术实现步骤摘要】
制备钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物的方法
本文所述的本申请总体上涉及制备钙钛矿量子点(PQD)/聚合物/陶瓷三元复合物的方法。
技术介绍
钙钛矿是氧化钙钛(CaTiO3)矿物，其由俄罗斯矿物学家LevPerovski于1989年发现。关于该结构已经进行了大量研究，特别是通过将不同的阳离子/阴离子引入到该结构中，这导致了各种新型工程材料的开发。由于这种独特的结构，具有类似晶体结构的这类材料被称为钙钛矿结构(ABX3)。钙钛矿结构具有化学通式ABX3，A和B是阳离子，其中A比B足够大，并且其中X是键合到A和B两者的阴离子。理想的(无畸变的)钙钛矿结构具有被阴离子的立方八面体包围的A阳离子(配位数为12)和被阴离子的八面体包围的B阳离子(配位数为6)。最近，钙钛矿由于其独特的物理性质，包括光响应性、超导性、磁阻、离子导电性等，而在材料科学的不同方面变得更加流行。此外，钙钛矿半导体材料诸如光伏中的卤化铯铅和卤化有机铵铅，由于其令人感兴趣的性质，包括高效率、优异的光学性质和全溶液法，而获得了显著的重要性。这些性质允许钙钛矿量子点应用于不同的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物的方法，包括以下步骤：/n将前体溶解在非质子溶剂中以形成前体溶液；/n将所述前体溶液喷到含有聚合物的反溶剂中以获得混合物；/n在加热和真空下干燥所述混合物，以从所述混合物中除去过量的非质子溶剂，从而获得干燥的钙钛矿量子点/聚合物复合材料；/n通过低温球磨对所述干燥的钙钛矿量子点/聚合物复合材料进行研磨，以获得钙钛矿量子点/聚合物粉末；和/n利用溶胶-凝胶反应将所述钙钛矿量子点/聚合物粉末用陶瓷涂覆，以获得钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物粉末。/n

【技术特征摘要】
20190606 US 62/857,837;20200528 US 16/885,2671.一种制备钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物的方法，包括以下步骤：
将前体溶解在非质子溶剂中以形成前体溶液；
将所述前体溶液喷到含有聚合物的反溶剂中以获得混合物；
在加热和真空下干燥所述混合物，以从所述混合物中除去过量的非质子溶剂，从而获得干燥的钙钛矿量子点/聚合物复合材料；
通过低温球磨对所述干燥的钙钛矿量子点/聚合物复合材料进行研磨，以获得钙钛矿量子点/聚合物粉末；和
利用溶胶-凝胶反应将所述钙钛矿量子点/聚合物粉末用陶瓷涂覆，以获得钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物粉末。


2.根据权利要求1所述的方法，其中所述前体包含第IV族金属卤化物、甲基卤化铵/卤化铯、结构导向剂和稳定剂中的至少一种，其中所述第IV族金属卤化物包含氯化铅、溴化铅和碘化铅中的至少一种，其中所述甲基卤化铵/卤化铯包含甲基氯化铵、甲基溴化铵和甲基碘化铵、氯化铯、溴化铯和碘化铯中的至少一种，并且其中所述结构导向剂和稳定剂是油胺、油酸、肉豆蔻酸和硬脂酸中的一种。


3.根据权利要求2所述的方法，其中所述前体的总量在所述混合物的1-20％范围内。


4.根据权利要求1所述的方法，其中所述非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。


5.根据权利要求1所述的方法，其中通过在25℃至70℃范围的温度下将反溶剂溶解到聚合物基材中来获得所述含有聚合物的反溶剂，其中所述反溶剂选自由己烷、环己烷、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、甲苯和二甲苯组成的组。


6.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物选自由聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(甲基丙烯酸乙酯)和聚(对苯二甲酸乙二酯)组成的组。


7.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述聚合物基材，在100℃-150℃范围的温度下对所述干燥的钙钛矿量子点/聚合物复合材料进行热压。


8.根据权利要求1所述的方法，其中在低温球磨机中将所述干燥的钙钛矿量子点/聚合物复合材料研磨成粒径范围为0.1-50μm的钙钛矿量子点/聚合物粉末，其中所述低温球磨机的磨球尺寸范围为1-10mm，并且研磨时间范围为3-10min。


9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钙钛矿量子点/聚合物粉末上的陶瓷涂层配置为抵抗所述钙钛矿量子点/聚合物的结构的变形并提高环境稳定性。


10.根据权利要求1所述的方法，其中用于涂覆的所述陶瓷是二氧化硅、氧化铝和高岭石中的至少一种，其中所述陶瓷在表面活性剂的存在下用反胶束法涂覆并用弱碱催化，其中陶瓷涂层的厚度为10-50nm，其中控制所述厚度以对钙钛矿/聚合物复合材料提供最佳保护效果。


11.根据权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷涂层进一步用硅烷型配体的单层改性，所述硅烷型配体选自由(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三乙氧基癸酰基硅烷和甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯组成的组，其中所述硅烷型配体表现出与选自由环氧树脂、丙烯酸酯和硅酮组成的组的粘合剂基质的交联作用，以提高三元复合物对热、湿和高强度蓝光的稳定性。


12.一种制备钙钛矿量子点/陶瓷/聚合物复合材料三元复合物的方法，包括以下步骤：
将前体溶解在非质子溶剂中以形成前体溶液；
将所述前体溶液喷到含有陶瓷前体的反溶剂中以获得钙钛矿量子点/陶瓷基质，其中所述陶瓷的涂层范围为10-50nm；
将所述钙钛矿量子点/陶瓷基质以重量百分比范围为1-20％悬浮在聚合物基质中，以获得混合物；
从所述混合物中除去过量的非质子溶剂，以获得钙钛矿量子点/陶瓷/聚合物复合材料；和
通过低温球磨对所述钙钛矿量子点/陶瓷/聚合物复合材料进行研磨，以获得钙钛矿量子点/陶瓷/聚合物复合材料三元复合物粉末。

【专利技术属性】
技术研发人员：黄志轩，翁颖彦，姚思进，郭志豪，刘晨敏，
申请(专利权)人：纳米及先进材料研发院有限公司，
类型：发明
国别省市：中国香港;81