聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法及应用，它包括：将Pd的盐溶液溶于去离子水中，加热、搅拌得到Pd盐溶液A；取硝酸钴、硝酸铁水合物加入去离子水搅拌，获得可溶性金属盐溶液B；将A和B溶液混合后得到溶液C；将C溶液在水浴下搅拌，加入聚乙二醇，加入NaOH调节PH，放置于烘箱下反应，进行抽滤、洗涤，放入恒温烘箱中干燥、研磨、焙烧。本发明专利技术使用具有分散性的聚乙二醇改性后，使得催化剂的总体颗粒尺寸变小，孔隙结构更发达，提高丙烷在催化剂上的催化效能。工艺简单，一步合成钴铁复合氧化物负载钯催化剂。

【技术实现步骤摘要】
聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法及应用
本专利技术涉及一种聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法及应用，本专利技术属于催化环保

技术介绍
挥发性有机化合物(VOCs)是全球大气污染的主要来源，挥发性有机物包括烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等几大类。近年来已造成严重的环境问题。造成VOCs的来源有化工厂、发电厂、炼油厂、汽车尾气。丙烷作为低碳烷烃的代表之一，广泛存在于工业排放的废气中。因此，对VOCs的污染控制已经刻不容缓。催化氧化技术作为VOCs控制的主要技术之一，在近十年来得到了广泛的应用。而催化剂是催化氧化技术的核心，其性能优劣直接决定催化氧化效果的好坏，因此制备高效稳定的催化剂势在必行。目前，能有效使VOCs完全催化氧化的催化剂主要包括贵金属催化剂和金属氧化物催化剂两种。虽然贵金属催化剂具有催化活性高、着火温度低等优点，但其高成本和易中毒限制了其广泛应用。然而，金属氧化物因其成本较低、抗中毒能力强，而且具有与贵金属催化剂相当的催化活性，被认为是贵金属催化剂的替代品。因此，近年来，人们对一些金属氧化物如Mn、Cu、Fe、Ce和Co以及它们的混合氧化物如Co-Ce等进行了广泛的研究。复合金属氧化物具有比单一氧化物更优越的催化性能，目前还未见聚乙二醇(PEG)改性的Co3O4/Fe2O3复合氧化物在丙烷催化氧化中的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种提高丙烷在催化剂上的催化效能、可以一步合成无需单独涂覆的聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法及应用。按照本专利技术提供的技术方案，所述聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)、将Pd的可溶性金属盐溶液溶于50mL去离子水中，加热30～80℃搅拌20～60min得到Pd盐溶液A；(2)、称取Co(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O置于三口烧瓶中，加入300mL的去离子水，在30～80℃下，机械搅拌10～30min，获得可溶性金属盐溶液B；且所述Co和Fe的摩尔比为(0.2～2):1，Pd和Fe的摩尔比为(0.7％～2％):1；(3)、将上述A和B溶液充分混合后得到混合金属盐溶液C；(4)、将上述C溶液在30～60℃水浴条件下搅拌，加入聚乙二醇搅拌10～30min，所述聚乙二醇的加入量以每升混合金属盐溶液C对应加入1～5g的量进行加入，然后逐滴加入NaOH溶液调节PH至9～11，得到乳白色沉淀，继续搅拌30～120min，将溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，放置于150～200℃烘箱下反应6～10h，取出反应后的溶液进行抽滤、洗涤，然后再放入100～150℃的恒温烘箱中干燥1～3h，将干燥后的固体研磨，研磨后在500～800℃下焙烧4～5小时，得到钯负载的钴铁复合氧化物。作为优选，所述Pd和Fe的摩尔比为(1％～1.5％):1，Co和Fe的摩尔比为(0.6～1.8):1。作为优选，步骤(4)中，所述NaOH溶液的浓度为1.5～2.0mol/L。作为优选，步骤(4)中，所述聚乙二醇的加入量以每升混合金属盐溶液C对应加入1.5～3.5g的量进行加入。作为优选，步骤(4)中，在洗涤时，先用蒸馏水洗涤2～4次，再用无水乙醇洗涤2～4次。上述聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂在丙烷催化氧化中的应用。本专利技术中所使用的聚乙二醇(PEG)是多羟基长链聚合物，在反应体系中起到分散作用，使生成的钴铁复合氧化物颗粒不易团聚，产物粒径变小，增加催化剂的表面积，对丙烷催化氧化的应用起到促进作用。本专利技术具有以下优点：1、本专利技术使用具有分散性的聚乙二醇(PEG)改性后，使得催化剂的总体颗粒尺寸变小，孔隙结构更发达，提高丙烷在催化剂上的催化效能。2、本专利技术催化剂制备方法工艺简单，一步合成钴铁复合氧化物负载钯的催化剂，贵金属不需要单独涂覆。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1(1)、称取0.0266gPdCl2溶于50mL去离子水中，加热45℃搅拌20min得到Pd盐溶液A，记为0.6％Pd；(2)、称取2.17gCo(NO3)3·6H2O和8.08gFe(NO3)3·9H2O置于三口烧瓶中，加入300mL的去离子水，40℃下，机械搅拌15min，获得可溶性金属盐溶液B；(3)、将上述A和B溶液充分混合后得到混合金属盐溶液C；(4)、在上述C溶液45℃水浴条件下搅拌，加入聚乙二醇(PEG，相对分子量600)搅拌20min，聚乙二醇的加入量以每升混合金属盐溶液C对应加入1.5g的量进行加入，逐滴加入NaOH溶液，调节PH至9，得到乳白色沉淀，继续搅拌1h，将溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，放置于180℃烘箱下反应6h，取出反应后的溶液进行抽滤，洗涤6次(先用300mL蒸馏水洗涤3次，然后用300mL无水乙醇洗涤3次)，然后再恒温烘箱中120℃干燥2h，将干燥后的固体研磨，500℃焙烧5小时，得到钴铁复合氧化物，记为0.6％Pd/Co1Fe4。实施例2(1)、称取0.0266gPdCl2溶于50mL去离子水中，加热45℃搅拌20min得到Pd盐溶液A，记为0.6％Pd；(2)、称取4.34gCo(NO3)3·6H2O和6.06gFe(NO3)3·9H2O置于三口烧瓶中，加入300mL的去离子水，40℃下，机械搅拌15min，获得可溶性金属盐溶液B；(3)、将上述A和B溶液充分混合后得到混合金属盐溶液C；(4)、在上述C溶液45℃水浴条件下搅拌，加入聚乙二醇(PEG，相对分子量600)搅拌20min，聚乙二醇的加入量以每升混合金属盐溶液C对应加入1.5g的量进行加入，逐滴加入NaOH溶液，调节PH至10，得到乳白色沉淀，继续搅拌1h，将溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，放置于180℃烘箱下反应6h，取出反应后的溶液进行抽滤，洗涤6次(先用300mL蒸馏水洗涤3次，然后用300mL无水乙醇洗涤3次)，然后再恒温烘箱中120℃干燥2h，将干燥后的固体研磨，800℃焙烧4小时，得到钴铁复合氧化物，记为0.6％Pd/Co2Fe3。实施例3(1)、称取0.0266gPdCl2溶于50mL去离子水中，加热45℃搅拌20min得到Pd盐溶液A，记为0.6％Pd。(2)、称取6.45gCo(NO3)3·6H2O和4.04gFe(NO3)3·9H2O置于三口烧瓶中，加入300mL的去离子水，40℃下，机械搅拌15min，获得可溶性金属盐溶液B；(3)、将上述A和B溶液充分混合后得到混合金属盐溶液C；(4)、在上述C溶液45℃水浴条件下搅拌，加入聚乙二醇(PEG，相对分子量600)搅拌20min，聚乙二醇的加入量以每升混合金属盐溶液C对应加入1.5g的量进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：/n（1）、将Pd的可溶性金属盐溶液溶于50mL去离子水中，加热30~80℃搅拌20~60min得到Pd 盐溶液A；/n（2）、称取Co(NO

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇改性的钴铁复合氧化物负载钯催化剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
（1）、将Pd的可溶性金属盐溶液溶于50mL去离子水中，加热30~80℃搅拌20~60min得到Pd盐溶液A；
（2）、称取Co(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O置于三口烧瓶中，加入300mL的去离子水，在30~80℃下，机械搅拌10~30min，获得可溶性金属盐溶液B；且所述Co和Fe的摩尔比为(0.2~2):1，Pd和Fe的摩尔比为(0.7%~2%):1；
（3）、将上述A和B溶液充分混合后得到混合金属盐溶液C；
（4）、将上述C溶液在30~60℃水浴条件下搅拌，加入聚乙二醇搅拌10~30min，所述聚乙二醇的加入量以每升混合金属盐溶液C对应加入1~5g的量进行加入，然后逐滴加入NaOH溶液调节PH至9~11，得到乳白色沉淀，继续搅拌30~120min，将溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，放置于150~200℃烘箱下反应6~10h，取出反应后的溶液进行抽滤、洗涤，然后再放入100~150℃的恒温烘箱中干燥1~3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蕾，李爱国，郝士杰，汤胜会，华仲慰，季均，王辉，卫伟，李卫卫，蔡晓江，吕衍安，胡怡帆，
申请(专利权)人：无锡威孚环保催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32