本发明专利技术公开了一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，涉及化学药物分析方法技术领域，采用高效液相色谱法分析，色谱条件为：色谱柱为Waters XBridge C18；检测波长为290nm；柱温为40℃；流动相A为0.005mol/L磷酸二氢铵溶液‑乙腈‑甲醇体系，其中，磷酸二氢铵溶液用磷酸调节pH至7.5，磷酸二氢铵溶液、乙腈、甲醇的体积百分比为85：6：9；流动相B为乙腈‑甲醇体系，乙腈和甲醇的体积百分比为4：6；采用梯度洗脱。本发明专利技术通过筛选合适色谱条件及梯度洗脱程序，对泮托拉唑钠中有关物质进行了色谱分析，能同时检测出多种杂质，且分离度均大于1.5，尤其是杂质D、F达到基线分离，能够快速、有效、准确的监控注射用泮托拉唑钠中的有关物质，且检测限低。
【技术实现步骤摘要】
一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法
本专利技术涉及化学药物分析方法
，尤其涉及一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法。
技术介绍
注射用泮托拉唑钠，主要成份为泮托拉唑钠，其化学名称为：5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)-甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑钠－水合物。泮托拉唑钠是一种新型的抗溃疡药，直接作用于胃壁内质子泵，抑制胃酸分泌，适用于十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变，复合性胃溃疡等急性上消化道出血。为了保证注射用泮托拉唑钠的质量，需要控制注射用泮托拉唑钠中的有关物质的含量。《英国药典》《美国药典》《欧洲药典》收载的仅有泮托拉唑钠原料药标准，无注射用无菌粉末标准；而《中国药典》ChP2015中虽收载了泮托拉唑钠原料药和注射用无菌粉末标准，但是并没有对各杂质作相应的限度要求，只在相关物质检查项下，控制单个杂质不得过0.5％，总杂不得过1％。参照泮托拉唑钠质量标准中有关物质的色谱条件，进行有关物质检测方法的初步考察，发现有些杂质之间如杂质D、F之间不能够得到有效分离，因此需要建立合适的分析方法，达到对注射用泮托拉唑钠中有关物质准确、有效的检测和监控。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，该方法检出的杂质多，各杂质峰与主峰之间均能有效分离，能够快速、有效、准确的监控注射用泮托拉唑钠中的有关物质，且检测限低。本专利技术提出的一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法分析，色谱条件为：色谱柱为WatersXBridgeC18；检测波长为290nm；柱温为40℃；流动相A为0.005mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇体系，其中，磷酸二氢铵溶液用磷酸调节pH至7.5，磷酸二氢铵溶液、乙腈、甲醇的体积百分比为85：6：9；流动相B为乙腈-甲醇体系，乙腈和甲醇的体积百分比为4：6；进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：0-40min内，流动相A和流动相B体积比从80：20渐变为55：45；40-50min内，流动相A和流动相B维持体积比为55：45；50-55min内，流动相A和流动相B的体积比从55：45渐变至80：20；55-60min内，流动相A和流动相B维持体积比为80：20；优选地，所述有关物质为：杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F。优选地，所述色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。优选地，所述流速为1.0ml/min。优选地，所述进样体积为20μl。优选地，样品的处理方法为：取注射用泮托拉唑钠样品，加溶剂溶解，制成泮托拉唑浓度为0.4mg/ml的溶液，作为供试品溶液；取供试品溶液，用溶剂稀释至泮托拉唑浓度为0.8μg/ml的溶液，作为对照品溶液；取杂质D+F对照品，加溶剂溶解，制成杂质D+F浓度为40μg/ml的溶液，作为杂质D+F贮备液；取泮托拉唑钠对照品，加溶剂溶解，加入杂质D+F贮备液，用溶剂稀释，制成泮托拉唑浓度为0.4mg/ml、杂质D+F浓度为4μg/ml的溶液，作为系统适用性溶液。优选地，所述溶剂为乙腈-0.001mol/L氢氧化钠溶液，乙腈和氢氧化钠溶液的体积百分比为1：1。有益效果：本专利技术提出了一种注射用泮托拉唑钠有关物质分析方法，通过筛选合适色谱条件及梯度洗脱程序，对泮托拉唑钠中有关物质进行了色谱分析，能同时检测出杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F等多种杂质，且各杂质峰之间、泮托拉唑钠主成分峰及相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，尤其是杂质D和杂质F达到基线分离，能够快速、有效、准确的监控注射用泮托拉唑钠中的有关物质，且检测限低。附图说明图1为本专利技术实施例1方法(一)中系统适用性溶液的高效液相色谱图；图2为本专利技术实施例1方法(二)中系统适用性溶液的高效液相色谱图；图3为本专利技术实施例1方法(三)中系统适用性溶液的高效液相色谱图；图4为本专利技术实施例1方法(四)中系统适用性溶液的高效液相色谱图；图5为本专利技术实施例1方法(五)中系统适用性溶液的高效液相色谱图。图6为本专利技术实施例1方法(六)中系统适用性溶液的高效液相色谱图。图7为本专利技术实施例1方法(七)中色谱柱1对应的系统适用性溶液的高效液相色谱图。图8为本专利技术实施例1方法(七)中色谱柱2对应的系统适用性溶液的高效液相色谱图。图9为本专利技术实施例1方法(八)中系统适用性溶液的高效液相色谱图。图10为本专利技术实施例1方法(九)中流动相1对应的系统适用性溶液的高效液相色谱图。图11为本专利技术实施例1方法(九)中流动相2对应的中系统适用性溶液的高效液相色谱图。图12为本专利技术实施例1方法(十)中系统适用性溶液的高效液相色谱图。图13为本专利技术实施例2中供试品溶液的高效液相色谱图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1注射用泮托拉唑钠有关物质分析方法的建立方法(一)参照USP40泮托拉唑钠质量标准中的色谱条件，进行有关物质检测条件的初步考察。a.色谱条件色谱柱：WatersXBridgeC18，4.6×250mm，5μm；流动相A：0.005mol/L磷酸氢二铵溶液(磷酸溶液调节pH值至7.5±0.05)-乙腈-甲醇(85：10.5：4.5)；流动相B：乙腈-甲醇(7：3)流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：285nm；进样量：20μl。梯度洗脱程序：时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)08614108614354258368614468614b.系统适用性试验空白溶剂：氨溶液(量取氨水25ml，加水至500ml，混匀，即得)。杂质母液：称取杂质A、B、C、E和D+F对照品各1.3mg，置同一100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度；其中，溶剂为0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)。系统适用性溶液：精密量取1ml杂质母液置10ml容量瓶中，称取泮托拉唑钠对照品约4.6mg，置同一10ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；溶液中泮托拉唑钠浓度为0.46mg/ml，杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E浓度均为1.3μg/ml)。进样：空白溶剂进样1次；系统适用性溶液进样1次。c.试验结果见表1，色谱图见图1。表1方法(一)中有关物质杂质D和杂质F的检测结果峰号保留时间(min)分离度杂质本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法分析，色谱条件为：/n色谱柱为Waters XBridge C18；检测波长为290nm；柱温为40℃；流动相A为0.005mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇体系，其中，磷酸二氢铵溶液用磷酸调节pH至7.5，磷酸二氢铵溶液、乙腈、甲醇的体积百分比为85：6：9；流动相B为乙腈-甲醇体系，乙腈和甲醇的体积百分比为4：6；/n进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：0-40min内，流动相A和流动相B体积比从80：20渐变为55：45；40-50min内，流动相A和流动相B维持体积比为55：45；50-55min内，流动相A和流动相B的体积比从55：45渐变至80：20；55-60min内，流动相A和流动相B维持体积比为80：20。/n
【技术特征摘要】
1.一种注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法分析，色谱条件为：
色谱柱为WatersXBridgeC18；检测波长为290nm；柱温为40℃；流动相A为0.005mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇体系，其中，磷酸二氢铵溶液用磷酸调节pH至7.5，磷酸二氢铵溶液、乙腈、甲醇的体积百分比为85：6：9；流动相B为乙腈-甲醇体系，乙腈和甲醇的体积百分比为4：6；
进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：0-40min内，流动相A和流动相B体积比从80：20渐变为55：45；40-50min内，流动相A和流动相B维持体积比为55：45；50-55min内，流动相A和流动相B的体积比从55：45渐变至80：20；55-60min内，流动相A和流动相B维持体积比为80：20。
2.根据权利要求1所述的注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，其特征在于，所述有关物质为：杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F。
3.根据权利要求1或2所述的注射用泮托拉唑钠有关物质的分析方法，其特征在于，所述色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填...
【专利技术属性】
技术研发人员：王康林，周多玲，王磊，杨甲旺，潘丽英，
申请(专利权)人：开封康诺药业有限公司，合肥康诺生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。