一种制备耐火碳纤维的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备耐火碳纤维的工艺，包括制备聚炳烯腈类聚合物的溶液；对所述聚丙烯腈类聚合物的溶液进行纺丝，从而形成丝，将该丝注入凝固浴中以使该丝凝固，然后水洗、拉伸、上油、干燥和压紧该凝固的丝；在空气中以0.1‑5%的伸长率进行拉伸以改善碳纤维的强度特性将其转化为预耐火纤维；在空气中预耐火纤维以0‑5%的伸长率进行拉伸成耐火纤维；所述耐火纤维在惰性气氛下在300‑800℃的温度下进行预碳化，然后在惰性气氛下在1000‑3000℃的温度下进行拉伸和碳化。

【技术实现步骤摘要】
一种制备耐火碳纤维的工艺
本专利技术涉及一种制备耐火碳纤维的工艺和用于耐火碳纤维的母体纤维。
技术介绍
碳纤维(CarbonFibre)是纤维状的碳材料，及其化学组成中碳元素占总质量的90％以上。碳纤维及其复合材料具有高强度，高比模量，耐高温，耐腐蚀，耐疲劳，抗蠕变，导电，传热，和热膨胀系数小等一系列优异性能，它们即可作为结构材料承载负荷，又可以作为功能材料发挥作用。因此，碳纤维及其复合材料近年来发展极为迅速。聚丙烯腈基碳纤维的炭化收率比粘胶纤维高，可达45％以上，而且因为生产流程，溶剂回收，三废处理等方面都比粘胶纤维简单，成本低，原料来源丰富，加上聚丙烯腈的力学性能，尤其是抗拉强度，抗拉模量等为三种碳纤维之首，所以是目前应用领域最广，产量也最大的一种碳纤维。聚丙烯腈原丝预经氧化处理后转化为耐热梯形结构，再经过低温炭化(300-1000℃)和高温炭化(1000-1800)转化为具有乱层石墨结构的碳纤维。在这一机构转化过程中，较小的梯形结构单元进一步进行交联、缩聚，并且伴随热解，在向乱层石墨结构转化的同时释放出许多小分子副产物。同时，非碳元素O、N、H逐步被排除，C逐渐富集，最终形成含碳量90％以上的碳纤维。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备耐火碳纤维的方法，在该方法中母体纤维在耐火工序和碳化工序中随意地额外拉伸或收缩，从而制得高性能耐火碳纤维，以及本专利技术旨在提供一种用于制备耐火碳纤维的母体纤维。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种制备耐火碳纤维的工艺，包括制备聚炳烯腈类聚合物的溶液；对所述聚丙烯腈类聚合物的溶液进行纺丝，从而形成丝，将该丝注入凝固浴中以使该丝凝固，然后水洗、拉伸、上油、干燥和压紧该凝固的丝；在空气中以0.1-5％的伸长率进行拉伸以改善碳纤维的强度特性将其转化为预耐火纤维；在空气中预耐火纤维以0-5％的伸长率进行拉伸成耐火纤维；所述耐火纤维在惰性气氛下在300-800℃的温度下进行预碳化，然后在惰性气氛下在1000-3000℃的温度下进行拉伸和碳化。具体的：一种制备耐火碳纤维的工艺，包括如下制备步骤：制备聚炳烯腈类聚合物的溶液；对所述聚丙烯腈类聚合物的溶液进行纺丝，从而形成丝，将该丝注入凝固浴中以使该丝凝固，然后水洗、拉伸、上油、干燥和压紧该凝固的丝；在空气中以0.1-5％的伸长率进行拉伸以改善碳纤维的强度特性将其转化为预耐火纤维；在空气中预耐火纤维以0-5％的伸长率进行拉伸成耐火纤维；所述耐火纤维在惰性气氛下在300-800℃的温度下进行预碳化，然后在惰性气氛下在1000-3000℃的温度下进行拉伸和碳化。作为本专利技术的一种优选技术方案，在使所述耐火纤维碳化的步骤中，所述耐火纤维以0-5.0％的伸长率进行拉伸。作为本专利技术的一种优选技术方案，在使所述耐火纤维碳化的步骤中，所述耐火纤维以3.1-5.0％的伸长率进行拉伸。作为本专利技术的一种优选技术方案，在制备所述耐火碳纤维的母体纤维的步骤之后进行拉伸，使得所述碳纤维相对于所述母体纤维的总伸长率是5.1-10.0％。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述母体纤维是聚丙烯腈类纤维且含水量为20.0-50.0％。采用上述技术方案后，本专利技术所取得的有益效果在于：根据本专利技术的制备耐火碳纤维的方法，生产出的耐火碳纤维其轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。该耐火碳纤维与传统的玻璃纤维相比，杨氏模量是其3倍多；它与凯夫拉纤维相比，杨氏模量是其2倍左右，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出。具体实施方式以下实施例详细说明了本专利技术。本专利技术所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。在以下实施例的描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。应当理解，当在本申请说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。还应当理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。如在本申请说明书和所附权利要求书中所使用的那样，术语“如果”可以依据上下文被解释为“当...时”或“一旦”或“响应于确定”或“响应于检测到”。类似地，短语“如果确定”或“如果检测到[所描述条件或事件]”可以依据上下文被解释为意指“一旦确定”或“响应于确定”或“一旦检测到[所描述条件或事件]”或“响应于检测到[所描述条件或事件]”。另外，在本申请说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本申请说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。所述耐火碳纤维的母体纤维是包含丙烯腈作为主要成分的聚合物。具体而言，是一种基于单体总量以85mol％或大于85mol％的量包含丙烯腈的聚合物。所述单体可以包括与丙烯腈可共聚的单体以及丙烯腈。所述与丙烯腈可共聚的单体起到促进耐火的作用，其实例可以包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸等。所述聚丙烯腈类聚合物可以通过使用聚合引发剂使含有丙烯腈(AN)单体的溶液溶液聚合而制得。除了溶液聚合之外，该聚丙烯腈类聚合物通常，氨可以用作所述聚合终止剂，但本专利技术不限于此。包含丙烯腈作为主要成分的单体被聚合，从而得到一聚合物，然后所得到的聚合物使用聚合终止剂进行中和，从而制得含有聚丙烯腈类聚合物的溶液，该聚丙烯腈类聚合物以盐的形式与铵离子结合。也可以由悬浮聚合或乳液聚合。同时，对在单体聚合中使用的聚合引发剂没有特别限制。优选，作为所述聚合引发剂，可以使用油溶性偶氮化合物、水溶性偶氮化合物和过氧化物等。在这些化合物中，就安全性、可处理性和工业聚合效率而言，可以优选使用水溶性偶氮化合物，当水溶性偶氮化合物分解时，它们不会引起抑制聚合反应的氧产生，此外，在溶液聚合的情况下，就溶解性而言，可以优选使用油溶性偶氮化合物。所述聚合引本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备耐火碳纤维的工艺，其特征在于：该方法包括如下制备步骤：制备聚炳烯腈类聚合物的溶液；对所述聚丙烯腈类聚合物的溶液进行纺丝，从而形成丝，将该丝注入凝固浴中以使该丝凝固，然后水洗、拉伸、上油、干燥和压紧该凝固的丝；在空气中以0.1-5%的伸长率进行拉伸以改善碳纤维的强度特性将其转化为预耐火纤维；在空气中预耐火纤维以0-5%的伸长率进行拉伸成耐火纤维；所述耐火纤维在惰性气氛下在300-800℃的温度下进行预碳化，然后在惰性气氛下在1000-3000℃的温度下进行拉伸和碳化。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备耐火碳纤维的工艺，其特征在于：该方法包括如下制备步骤：制备聚炳烯腈类聚合物的溶液；对所述聚丙烯腈类聚合物的溶液进行纺丝，从而形成丝，将该丝注入凝固浴中以使该丝凝固，然后水洗、拉伸、上油、干燥和压紧该凝固的丝；在空气中以0.1-5%的伸长率进行拉伸以改善碳纤维的强度特性将其转化为预耐火纤维；在空气中预耐火纤维以0-5%的伸长率进行拉伸成耐火纤维；所述耐火纤维在惰性气氛下在300-800℃的温度下进行预碳化，然后在惰性气氛下在1000-3000℃的温度下进行拉伸和碳化。


2.根据权利要求1所述的一种制备耐火碳纤维的工艺，其特征在于：在使所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵利可，甄崇礼，刘峰，李楠，周晓兵，刘岩，
申请(专利权)人：北京北美红杉科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11