慢回弹聚合物多元醇的制备方法技术

本发明专利技术属于聚合物多元醇技术领域，具体涉及一种慢回弹聚合物多元醇的制备方法。包括以下步骤：(1)合成慢回弹基础聚醚；(2)先向反应釜中投入大分子物质和催化剂，然后投入马来酸酐，再投入环氧乙烷，反应制成大分子分散剂；(3)将基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂放入釜中，氮气置换，进行反应，脱除未反应的丙烯腈和苯乙烯单体，冷却过滤后作为底料使用；(4)向串联反应器中分别加入底料，向进料器中投入基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂，作为顶料，待底料加热后连续进入顶料，进行反应，得到产品。本发明专利技术制备的聚合物多元醇粘度较低，固含量适中，慢回弹效果较好，承载性能较强。

【技术实现步骤摘要】
慢回弹聚合物多元醇的制备方法
本专利技术属于聚合物多元醇
，具体涉及一种慢回弹聚合物多元醇的制备方法。
技术介绍
聚合物多元醇是用量非常大的工业产品，能赋予聚氨酯良好的承载性能，慢回弹聚氨酯泡沫是指泡沫受外力作用变形后，恢复很慢，反冲弹性好，且不产生残留变形，所以慢回弹海绵又被称为记忆海绵。随着经济发展和人们生活水平的提高，慢回弹泡沫逐渐走入人们生活的方方面面，慢回弹泡沫具有优异的减震，隔音，能量冲击吸收和良好的手感等性能，被广泛应用于家具，床上用品，玩具，医疗器械等领域。慢回弹泡沫塑料的原理目前一般认为这是由聚氨酯体系的相分离程度以及分子结构中两个差距明显的特殊的玻璃化转变温度所致，慢回弹聚醚一般是三官能度，分子量5000左右的聚醚多元醇。将慢回弹聚醚作为聚合物多元醇的基础聚醚，在保证聚氨酯产品慢回弹的同时，又加强了聚氨酯产品的强度。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种慢回弹聚合物多元醇的制备方法，制备的聚合物多元醇粘度较低，固含量适中，慢回弹效果较好，承载性能较强。本专利技术所述的慢回弹聚合物多元醇的制备方法，包括以下步骤：(1)合成慢回弹基础聚醚：合成官能度为2～6、Mn＝450～5500的基础聚醚；(2)合成大分子分散剂：先向反应釜中投入f＝3～6.6、Mn＝3000～12000的大分子物质和催化剂，然后投入马来酸酐，再投入环氧乙烷，反应制成大分子分散剂；(3)制备底料：将基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂放入釜中，氮气置换，进行反应，脱除未反应的丙烯腈和苯乙烯单体，冷却过滤后作为底料使用；(4)制备慢回弹聚合物多元醇：向串联反应器中分别加入底料，向进料器中投入基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂，作为顶料，待底料加热后连续进入顶料，进行反应，得到慢回弹聚合物多元醇；检测产品固含量40～50％，25℃时的粘度4000～8000，羟值40～80。步骤(1)中，所述的慢回弹基础聚醚，是2～6官能度起始剂在KOH催化剂作用下，与环氧乙烷和环氧丙烷的混合物反应制备的。压力控制在0.1～0.3MPa，反应温度控制在100～185℃。步骤(2)中，所述的大分子物质为环己胺、二甲基脂肪胺或苯甲胺中的一种或多种。步骤(2)中，所述的合成大分子分散剂，反应温度为110～180℃，反应时间为2～15小时。所述的大分子分散剂，按重量百分比计，用量为聚合物多元醇的总质量的1.8～12％。步骤(3)中，所述的制备底料，加热至100～180℃，反应完毕后，熟化1.5～5小时。步骤(3)和步骤(4)中，所述的过氧化类催化剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化异丁酯或过氧化异戊烯酯中的至少一种。按重量百分比为产品总重量的1.2～10‰。所述的产品总重量即为聚合物多元醇的总质量。步骤(4)中，反应温度控制在110～180℃。本专利技术采用连续化工艺，即采用与目标产物相同的聚合物多元醇为底料，将剩余原料混配后连续滴加，以自制的慢回弹聚醚多元醇为连续相，以一定量的过氧化类自由基引发剂和大分子单体存在下原位聚合苯乙烯和丙烯腈的混合物，形成一种稳定的聚合物多元醇体系，得到一种慢回弹聚合物多元醇。优选地，体系中分散相颗粒的重量占聚合物多元醇总重量的35～45％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术通过采取连续反应制备工艺，改变原料中基础聚醚为自制的慢回弹聚醚，不饱和大分子单体用量，形成一种稳定的聚合物多元醇体系。制备的聚合物多元醇粘度较低，固含量适中，慢回弹效果较好，承载性能较强。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1第一步、向反应釜中投入300克1,2,5-戊三醇，投入5克KOH，投入5升反应釜中，密封后氮气置换十次，升温至110℃，脱水3小时，用1750克PO，1450克EO与其完全反应后，熟化4小时，脱单体1小时，降温后，加入磷酸和纯水中和至pH值4.7～5.2，然后加入500PPm600号吸附剂，干燥至水分<0.05％，过滤后待用。第二步、向反应釜中投入大分子环己胺400克，过氧化类催化剂0.8克，投入123克马来酸酐，投入EO400克与其完全反应升温130℃反应7小时，制成大分子单体，冷却出釜待用。第三步、将第一步制成的聚醚多元醇303克，丙烯腈106克，苯乙烯225克，上述分散剂106克，过氧化类催化剂1.2克，放入釜中，氮气置换6次，加热至120℃，反应完毕后，熟化1.5小时，脱除未反应的丙烯腈和苯乙烯单体，冷却过滤后作为底料使用。第四步、向三个串联反应器中各加入100克上述第三步制得的聚合物多元醇作为底料，向进料器中投入4500克第一步制成的聚醚多元醇，丙烯腈1050克，苯乙烯2170克，分散剂1050克，过氧化类催化剂12克，待底料加热至120℃后连续进入，收集溢流物料，抽真空脱除未反应单体后，得到该产品。实施例2第一步、向反应釜中投入200克三乙醇胺，投入4.5克KOH，投入5升反应釜中，密封后氮气置换十次，升温至110℃，脱水3小时，用1060克PO，822克EO与其完全反应后，熟化4小时，脱单体1小时，降温后，加入磷酸和纯水中和至pH值4.7～5.2，然后加入500PPm600号吸附剂，干燥至水分<0.05％，过滤后待用。第二步、向反应釜中投入大分子苯甲胺400克，过氧化类催化剂0.8克，投入123克马来酸酐，投入EO400克与其完全反应升温130℃反应7小时，制成大分子单体，冷却出釜待用。第三步、将第一步制成的聚醚多元醇303克，丙烯腈106克，苯乙烯225克，上述分散剂106克，过氧化类催化剂1.2克，放入釜中，氮气置换6次，加热至120℃，反应完毕后，熟化1.5小时，脱除未反应的丙烯腈和苯乙烯单体，冷却过滤后作为底料使用。第四步、向三个串联反应器中各加入100克上述第三步制得的聚合物多元醇作为底料，向进料器中投入4500克第一步制成的聚醚多元醇，丙烯腈1050克，苯乙烯2170克，分散剂1050克，过氧化类催化剂12克，待底料加热至120℃后连续进入，收集溢流物料，抽真空脱除未反应单体后，得到该产品。实施例3第一步、向反应釜中投入200克丙三醇，投入5克KOH，投入5升反应釜中，密封后氮气置换十次，升温至170℃，脱水3小时，用1500克PO，1345克EO与其完全反应后，熟化4小时，脱单体1小时，降温后，加入磷酸和纯水中和至pH值4.7～5.2，然后加入500PPm600号吸附剂，干燥至水分<0.05％，过滤后待用。第二步、向反应釜中投入大分子环己胺400克，过氧化类催化剂0.8克，投入123克马来酸酐，投入EO400克与其完全反应升温130℃反应7小时，制成大分子单体，冷却出釜待用。第三步、将第一步制成的聚醚多元本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种慢回弹聚合物多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)合成慢回弹基础聚醚：合成官能度为2～6、Mn＝450～5500的基础聚醚；/n(2)合成大分子分散剂：先向反应釜中投入f＝3～6.6、Mn＝3000～12000的大分子物质和催化剂，然后投入马来酸酐，再投入环氧乙烷，反应制成大分子分散剂；/n(3)制备底料：将基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂放入釜中，氮气置换，进行反应，脱除未反应的丙烯腈和苯乙烯单体，冷却过滤后作为底料使用；/n(4)制备慢回弹聚合物多元醇：向串联反应器中分别加入底料，向进料器中投入基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂，作为顶料，待底料加热后连续进入顶料，进行反应，得到慢回弹聚合物多元醇；/n检测产品固含量40～50％，25℃时的粘度4000～8000，羟值40～80。/n

【技术特征摘要】
1.一种慢回弹聚合物多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)合成慢回弹基础聚醚：合成官能度为2～6、Mn＝450～5500的基础聚醚；
(2)合成大分子分散剂：先向反应釜中投入f＝3～6.6、Mn＝3000～12000的大分子物质和催化剂，然后投入马来酸酐，再投入环氧乙烷，反应制成大分子分散剂；
(3)制备底料：将基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂放入釜中，氮气置换，进行反应，脱除未反应的丙烯腈和苯乙烯单体，冷却过滤后作为底料使用；
(4)制备慢回弹聚合物多元醇：向串联反应器中分别加入底料，向进料器中投入基础聚醚、丙烯腈、苯乙烯、大分子分散剂和过氧化类催化剂，作为顶料，待底料加热后连续进入顶料，进行反应，得到慢回弹聚合物多元醇；
检测产品固含量40～50％，25℃时的粘度4000～8000，羟值40～80。


2.根据权利要求1所述的慢回弹聚合物多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的慢回弹基础聚醚，是2～6官能度起始剂在KOH催化剂作用下，与环氧乙烷和环氧丙烷的混合物反应制备的。


3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：荆晓东，于利明，耿佃勇，孙言丛，
申请(专利权)人：荆晓东，
类型：发明
国别省市：山东;37