一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法技术

技术编号:26584048 阅读:36 留言:0更新日期:2020-12-04 21:03
本发明专利技术公开了一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,通过将乳糖氧化后进行脱色,然后脱钙、结晶得到乳糖酸晶体;乳糖氧化包括如下步骤:将适量的乳糖溶解于蒸馏水中得到乳糖溶液,将乳糖溶液倒入反应器皿中形成反应体系,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,并用20w紫外灯对其照射,搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢,反应过程中通过滴加10%‑30%氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5‑10.2,搅拌4‑6h后停止反应;本工艺用紫外、过氧化氢的方法取代常规的有机合成路线,氧化过程更绿色环保,大大减少了“三废”处理的压力,工艺路线简短,副产物少,反应效率高,产品质量更加稳定,纯度更高,且该工艺的原料价格更低廉,生产成本更低。

【技术实现步骤摘要】
一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法
本专利技术涉及乳糖酸制备
,具体为一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法。
技术介绍
传统制备乳糖酸的工艺包括贵重金属催化法以及电解法。其中,贵重金属催化法制备乳糖酸的工艺,消耗成本大,且重金属不易控制,难处理;电解法制备乳糖酸的工艺会产生大量污水,不环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,用以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,通过将乳糖氧化后进行脱色,然后脱钙、结晶得到乳糖酸晶体;其中,乳糖氧化包括如下步骤:将适量的乳糖溶解于蒸馏水中得到乳糖溶液,将乳糖溶液倒入反应器皿中形成反应体系,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,并用20w紫外灯对其照射,搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢,反应过程中通过滴加10%-30%氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2,搅拌4-6h后停止反应。优选的,乳糖与过氧化氢摩尔比为1:3。优选的,通过在反应体系中加入10-20g活性炭,搅拌1-2h脱色。优选的,脱色完成后过滤,在滤液通过电双极设备脱去钙离子得乳糖酸溶液,浓缩,加入15-30mL甲醇溶解,降温至0-10℃,加入乳糖酸晶种搅拌结晶,过滤,烘干,得乳糖酸晶体。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术提供一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,本工艺用紫外、过氧化氢的方法取代常规的有机合成路线,氧化过程更绿色环保,大大减少了“三废”处理的压力,工艺路线简短,副产物少,反应效率高,产品质量更加稳定,纯度更高,且该工艺的原料价格更低廉,生产成本更低。附图说明图1为本专利技术的乳糖酸的色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1,本专利技术提供一种技术方案:一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,通过将乳糖氧化后进行脱色,然后脱钙、结晶得到乳糖酸晶体;其中,乳糖氧化包括如下步骤:将适量的乳糖溶解于蒸馏水中得到乳糖溶液,将乳糖溶液倒入反应器皿中形成反应体系,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,并用20w紫外灯对其照射,搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢,反应过程中通过滴加10%-30%氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2,搅拌4-6h后停止反应,乳糖与过氧化氢摩尔比为1:3。具体的,通过在反应体系中加入10-20g活性炭,搅拌1-2h脱色,脱色完成后过滤,在滤液通过电双极设备脱去钙离子得乳糖酸溶液,浓缩,加入15-30mL甲醇溶解,降温至0-10℃,加入乳糖酸晶种搅拌结晶,过滤,烘干,得乳糖酸晶体。制得的乳糖酸样品检测结果:旋光度:在20℃时测定比旋度为+23°~+29°;含量:电位滴定法测该法制备乳糖酸纯度为98%~99%;pH值:取0.1g/mL溶液30mL,用pH计在20℃时测定溶液pH值为1.0~3.0;图1为乳糖酸的色谱图含量为酸+酯=98.4%);具体的结果如下分析表:分析结果表尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,其特征在于:通过将乳糖氧化后进行脱色,然后脱钙、结晶得到乳糖酸晶体;其中,乳糖氧化包括如下步骤:将适量的乳糖溶解于蒸馏水中得到乳糖溶液,将乳糖溶液倒入反应器皿中形成反应体系,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,并用20w紫外灯对其照射,搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢,反应过程中通过滴加10%-30%氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2,搅拌4-6h后停止反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种以乳糖为原料制备乳糖酸的方法,其特征在于:通过将乳糖氧化后进行脱色,然后脱钙、结晶得到乳糖酸晶体;其中,乳糖氧化包括如下步骤:将适量的乳糖溶解于蒸馏水中得到乳糖溶液,将乳糖溶液倒入反应器皿中形成反应体系,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,并用20w紫外灯对其照射,搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢,反应过程中通过滴加10%-30%氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2,搅拌4-6h后停止反应。


2.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈红辉
申请(专利权)人:浙江晟格生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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