N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺及制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料工程领域，特别涉及一种N‑丙烯‑N‑二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺及制备方法，N‑丙烯‑N‑均苯酰亚胺为起始原料，氮气保护下，甲苯和二甲基甲酰胺为溶剂，与3‑氨基丙基二乙氧基甲基硅烷在130℃下搅拌24h；后经冷却、减压浓缩、乙酸乙酯中水洗、无水MgSO

【技术实现步骤摘要】
N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺及制备方法
本专利技术的目的在于提供一种N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺及制备方法，此方法具有较高的产率，且方法简单，在合成气体分离膜中有重要应用。
技术介绍
气体的提纯一直是促进科学发展的一个重要课题，由于硅自身的性质，含硅物质在与其它物质反应时往往能够制得性能良好的单体，在做气体分离膜时有不可取代的作用。因此，制备出一种可以合成具有优良性质的聚合物的新型的含硅的单体成为此研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺的及方法，此方法具有较高的产率，且方法简单，在合成气体分离膜中有重要应用。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将N-丙烯-N-均苯酰亚胺加入反应容器中，抽真空，充氮气，然后注入甲苯和二甲基甲酰胺，将混合物加热至70℃；(2)向混合物中加入3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷，并在130℃下搅拌24h；(3)冷却至室温后，将反应混合物在减压下浓缩，然后将其溶解在乙酸乙酯中并用水洗涤，将有机层用无水MgSO4干燥并浓缩；(4)最后采用硅胶柱层析纯化粗产物，得到目标产物。各个步骤中的物料按照以下比例配置：步骤(1)中，N-丙烯-N-均苯酰亚胺、甲苯和二甲基甲酰胺摩尔比为1:100:20；步骤(2)中，3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷的用量和步骤(1)中N-丙烯-N-均苯酰亚胺为摩尔比0.8～1.2:0.8～1.2。本专利技术解决了合成含硅氧物过程中不稳定、产率低的问题。附图说明图1为实施例产物的核磁氢谱图；图2为实施例产物的核磁碳谱图。具体实施方式结合实施例说明本专利技术的具体技术方案。N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺的制备方法，所述方法的步骤如下：(1)将N-丙烯-N-均苯酰亚胺加入三颈烧瓶，抽真空，充氮气，然后注入甲苯和二甲基甲酰胺，三个组分的摩尔比为1:100:20，将混合物加热至70℃；(2)向混合物中加入(1)中N-丙烯-N-均苯酰亚胺摩尔数相同的3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷，并在130℃下搅拌24h；(3)冷却至室温后，将反应混合物在减压下浓缩至总量的十二分之一，然后将其溶解在乙酸乙酯中并用水洗涤，将有机层用无水MgSO4干燥并浓缩；(4)最后采用硅胶柱层析纯化粗产物，得到目标产物，产率为82.30％。图1为产物的核磁氢谱图，1HNMR(400MHz，DMSO-d6，δ/ppm):8.18(s，2.00H，PhH)，5.91-5.84(m，1.05H，NCH2CH≒CH2)，5.15-5.14(q，2.07H，NCH2CH≒CH2)，4.23-4.21(s，4.0H，NCH2CH≒CH2)，3.68-3.63(q，3.91H，SiOCH2CH3)，3.59-3.56(t，1.94H，NCH2CH2CH2)，1.65-1.61(m，2.04H，NCH2CH2CH2)，1.11-1.07(t，5.97H，SiOCH2CH3)，0.58-0.53(t，2.03H，NCH2CH2CH2)，0.03(s，2.97H，SiCH3)。图2为产物的核磁碳谱图，13CNMR(100MHz，DMSO-d6，δ/ppm):166.77，166.37，137.47，137.28，132.44，117.69，117.16，57.90，41.03，21.29，18.74，11.10，-4.52。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将N-丙烯-N-均苯酰亚胺加入反应容器中，抽真空，充氮气，然后注入甲苯和二甲基甲酰胺，将混合物加热至70℃；/n(2)向混合物中加入3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷，并在130℃下搅拌24h；/n(3)冷却至室温后，将反应混合物在减压下浓缩，然后将其溶解在乙酸乙酯中并用水洗涤，将有机层用无水MgSO

【技术特征摘要】
1.N-丙烯-N-二乙氧基甲基硅丙基均苯酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将N-丙烯-N-均苯酰亚胺加入反应容器中，抽真空，充氮气，然后注入甲苯和二甲基甲酰胺，将混合物加热至70℃；
(2)向混合物中加入3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷，并在130℃下搅拌24h；
(3)冷却至室温后，将反应混合物在减压下浓缩，然后将其溶解在乙酸乙酯中并用水洗涤，将有机层用无水MgSO4干燥并浓缩；
(4)最后采用硅胶柱层析纯化粗产物，得到目标产物。
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐双平，马文强，周海亮，贾宏葛，徐靖宇，徐晨曦，安琪，赵雯雯，王馨甜，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23