一种制备1,3环己二酮的方法技术

本发明专利技术公开一种制备1,3‑环己二酮的方法，以乙酰乙酸酯和丙烯酸酯为原料，在一定温度下经催化剂催化进行迈克尔加成反应得到2‑乙酰基戊二酸二甲酯，得到的中间体经环化剂催化进行克莱森环化得到2,4‑二氧环己烷‑1‑羧酸甲酯，然后继续经酸化脱羧反应生成产物1,3‑环己二酮，产物经碱溶酸化得到纯品1,3环己二酮。本生产工艺乙酰乙酸酯反应转化率大于95％，整个工艺产物收率达到91％以上。较现有间苯二酚工艺反应条件比较温和，能耗大大降低。不需要使用贵金属催化剂，催综合成本降低，溶剂可以回收利用，降低了环境污染。而且设备小、经济合理。

【技术实现步骤摘要】
一种制备1,3环己二酮的方法
本专利技术涉及一种除草剂磺草酮、硝磺酮的中间体的制备方法，具体涉及一种1,3环己二酮的制备方法。
技术介绍
1，3-环己二酮可用来合成保护心脑血管、治疗高血压的特效药卡维地洛和止吐药蒽丹西酮，也是除草剂磺草酮、硝磺酮的中间体。CN111302909A中，以水为溶剂，将间苯二酚加氢得、酸化得到酸化液，将该酸化液结晶得到1,3-环己二酮产品以及酸化母液；在有机溶剂的存在下，将酸化母液与络合剂接触，使得1,3-环己二酮与络合剂络合，络合后的有机相与反应液接触，调节pH至7-14，得到水相；将水相的pH至1.0-2.5后，固液分离得到1,3-环己二酮产品。该工艺以间苯二酚加氢反应得到1,3-环己二酮粗品，然后提纯得到1,3-环己二酮。需要使用专用催化剂，工艺复杂，产物选择性较低。专利CN104860802公布了一种钯石墨烯选择性催化加氢制备1,3-环己二酮的方法，该方法避免了有机物及无机盐的使用，克服了传统工艺过程的原料复杂，副产物多，环境污染严重等缺陷，但由于其工艺过程包括从反应产物中过滤除去催化剂，不仅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于，其合成路线如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于，其合成路线如下：





2.如权利要求1所述一种制备1,3环己二酮的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将乙酰乙酸酯溶于溶剂中，并保持反应体系温度在0-30℃，将碱性催化剂加入恒压滴液漏斗中，将丙烯酸酯溶液加入恒压滴液漏斗中，同时向反应体系中滴加碱性催化剂溶液与丙烯酸酯溶液，滴加完毕继续反应1-3h；
2)反应结束后，将反应液升温至60-80℃，缓慢滴加缩合剂，滴加结束后继续反应1～4h，降温至30℃；
3)将步骤2)所得的环化反应液继续滴加酸，升温至60～100℃继续反应3～6h；降温至30～40℃，将反应液调pH值＞9，浓缩回收通溶剂，乙酸乙酯萃取，将萃取水相调pH值＜2，析出1,3-环己二酮产品。


3.如权利要求书1所述一种制备1,3环己二酮的方法，其特征在于，所述步骤1)乙酰乙酸酯选自乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的任意一种。


4.如权利要求书1所述一种制备1,3环己...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢福军，周长海，徐婷，杨松，张晨，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37