一种检测石英砂中微量铁含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测石英砂中微量铁含量的方法，属于石英砂处理技术领域，该方法包括以下步骤：制备待测样：称取硅质砂岩，放入聚四氟乙烯瓶中，加入浓氢氟酸，放入微波炉中，待硅质砂岩完全分解后，取出，冷却后得到待测样；Fe试剂2预置：称取0.6gFe试剂2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇，水，摇动直至Fe试剂2全部溶解，得到预置Fe试剂2；Fe试剂1预置：量取10ml Fe试剂1，加3％抗坏血酸3滴，得到预置Fe试剂1；显色及测定：在步骤S3得到的所述预置Fe试剂1中加入0.2ml预置Fe试剂2，摇匀，加入待测样，摇匀后再通过测定仪进行测定，工艺简单，利于高纯度石英砂中微量铁的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种检测石英砂中微量铁含量的方法
本专利技术涉及石英砂处理
，更具体地说，它涉及一种检测石英砂中微量铁含量的方法。
技术介绍
石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒，是一种非金属矿物质，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物。石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，莫氏硬度为7。石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料，滤料等工业。石英砂中的主要成分是石英，SiO2的含量达90～99％以上，其中杂质主要有铁、铝、钛、钙、镁和钠等。石英砂由于在玻璃、陶瓷等工业上应用时的特殊要求，对铁含量的分析质量要求很高。氧化铁的测定方法主要有邻菲罗琳比色法、硫氢酸盐比色法、目视比色法磺基水杨酸钠比色法。这几种测定方法虽然可以检测石英砂中铁的含量，但是对于微量Fe2O3的测定存在准确性较低这一缺陷，且工艺较繁琐，消耗成本高，不利于高纯度石英砂中微量铁的测定。有鉴于此，本专利技术提供一种新型的检测石英砂中微量铁含量的方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种检测石英砂中微量铁含量的方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种检测石英砂中微量铁含量的方法，包括以下步骤：S1、制备待测样称取硅质砂岩，将其放入耐高温高压的50ml聚四氟乙烯瓶中，加入5ml浓氢氟酸，拧紧瓶盖后放入微波炉中，待硅质砂岩完全分解后，取出，通过水冷装置冷却后得到待测样；S2、Fe试剂2预置称取0.6gFe试剂2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇5ml，加水5ml，摇动直至Fe试剂2全部溶解，得到溶解后的预置Fe试剂2；S3、Fe试剂1预置量取10mlFe试剂1，加3％抗坏血酸3滴，得到预置Fe试剂1；S4、显色及测定在步骤S3得到的所述预置Fe试剂1中加入0.2ml预置Fe试剂2，摇匀，边摇边加入待测样1ml，摇匀后再通过测定仪进行测定。进一步优选为：Fe试剂2的配制步骤如下：将5g1,10-菲罗啉、1g抗坏血酸和0.2g乙二胺四乙酸置于一次性杯中，用玛脑棒研细，直至针状结晶消失，然后将其装入瓶中备用，得到Fe试剂2。进一步优选为：Fe试剂1的配制步骤如下：称取20g硼酸，然后用塑料漏斗将其转入500ml小口塑料瓶中，加水至400ml，边摇边加入浓氨水40ml，加水至500ml，加盖摇匀，直至溶解，得到Fe试剂1。进一步优选为：在步骤S1中，铁含量在0.05％以下的硅质砂岩，硅质砂岩称取750±5mg，铁含量在0.05-0.1％的硅质砂岩，硅质砂岩称取380±5mg。进一步优选为：所述测定仪为G3-YS测定仪。进一步优选为：在步骤S1中，所述微波炉选择中低火，发射微波强度为750W×33％。进一步优选为：在步骤S4中，加入待测样摇匀后，先静置5min，然后在10min内完成测定。进一步优选为：在步骤S1中，所述水冷装置包括槽体，所述槽体内依次设置有第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室，所述第一冷却室和所述第二冷却室之间以及所述第二冷却室和所述第三冷却室之间均固定有隔板；所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室内均装有冷却水，所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室上分别设置有进水管和出水管，所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室内的所述冷却水温度逐渐降低，装有物料的所述聚四氟乙烯瓶依次通过所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室进行冷却。进一步优选为：所述水冷装置还包括提升装置、水平移动装置和支撑装置；所述提升装置用于带动所述聚四氟乙烯瓶上下移动，所述提升装置设置有三个，三个所述提升装置均位于所述槽体同一侧且分别与所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室相对应；所述水平移动装置位于所述槽体上方且用于带动所述聚四氟乙烯瓶依次经过所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室；所述聚四氟乙烯瓶支撑在所述支撑装置上；所述提升装置包括第一电机、框体、第一丝杆和第一电磁铁，所述框体固定在所述槽体一侧，所述第一丝杆位于所述框体内，所述第一丝杆为竖直设置且下端与所述框体转动连接，上端穿过所述框体顶部并与所述第一电机输出轴连接，所述第一电机安装在所述框体上，所述框体在靠近所述槽体一侧开设有槽孔，所述第一电磁铁套在所述第一丝杆上且与所述第一丝杆螺纹连接，所述第一电磁铁与所述框体上下滑动配合，所述第一电磁铁穿过所述槽孔并与所述槽体外侧接触，所述第一电磁铁用于与所述支撑装置磁性连接，以使所述聚四氟乙烯瓶上下移动；所述水平移动装置包括安装板、外壳、第二电机、第二电磁铁和第二丝杆，所述安装板设置有两个，两个所述安装板分别固定在所述槽体的相对两侧且其中一个所述安装板位于所述第一冷却室外侧，另一所述安装板位于所述第三冷却室外侧，所述第二丝杆为水平设置且一端与所述安装板转动连接，另一端穿过另一安装板并与所述第二电机输出轴固定，所述第二电机安装在所述安装板上，所述外壳固定在两个所述安装板之间，所述第二丝杆位于所述外壳内，所述外壳底部开设有开口，所述第二电磁铁套在所述第二丝杆上且与所述第二丝杆螺纹连接，所述第二电磁铁与所述外壳水平滑动配合，所述第二电磁铁用于与所述支撑装置磁性连接，以使所述聚四氟乙烯瓶沿所述第二丝杆轴向方向移动。进一步优选为：所述支撑装置包括支撑板、铁板、下连接杆、铁块和上连接杆；所述支撑板用于支撑在所述聚四氟乙烯瓶底部，所述下连接杆一端与所述支撑板固定，另一端与所述铁板固定，所述铁板与所述槽体内侧壁接触，所述第一电磁铁用于与所述铁板磁性连接，所述上连接杆位于所述下连接杆上且一端固定在所述铁板上，另一端固定有弹力环，所述弹力环用于套在所述聚四氟乙烯瓶上部；所述铁块固定在所述上连接杆上，所述第二电磁铁底部开设有与所述上连接杆相适配的凹槽，所述第二电磁铁用于与所述铁块磁性连接，以带动所述支撑装置、聚四氟乙烯瓶水平移动。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本测定方法先对硅质砂岩进行前处理，以使硅质砂岩中的有机物、易挥发杂质或少量碳酸盐、硫化物、化合水等排出，然后配制及预置显色液，并加入待测样进行显色，最后再通过G3-YS测定仪测试，以获得测试数据，实现快速测试功能。工艺简单，显色液自行配制，降低测定成本，能精准且快速实现高纯度石英砂中微量Fe2O3的测定。附图说明图1是实施例的结构示意图，主要用于体现水冷装置的整体结构；图2是实施例的俯视示意图，主要用于体现水冷装置的结构；图3是实施例的结构示意图，主要用于体现水冷装置的内部结构；图4是实施例的结构示意图，主要用于体现水平移动装置的具体结构；图5是实施例的结构示意图，主要用于体现提升装置和支撑装置的配合结构；图6是实施例的结构示意图，主要用于体现提升装置的结构。图中，1、槽体；101、第一冷却室；102、第二冷却室；103、第三冷却室；2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、制备待测样/n称取硅质砂岩，将其放入耐高温高压的50ml聚四氟乙烯瓶(7)中，加入5ml浓氢氟酸，拧紧瓶盖后放入微波炉中，待硅质砂岩完全分解后，取出，通过水冷装置冷却后得到待测样；/nS2、Fe试剂2预置/n称取0.6gFe试剂2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇5ml，加水5ml，摇动直至Fe试剂2全部溶解，得到溶解后的预置Fe试剂2；/nS3、Fe试剂1预置/n量取10ml Fe试剂1，加3％抗坏血酸3滴，得到预置Fe试剂1；/nS4、显色及测定/n在步骤S3得到的所述预置Fe试剂1中加入0.2ml预置Fe试剂2，摇匀，边摇边加入待测样1ml，摇匀后再通过测定仪进行测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备待测样
称取硅质砂岩，将其放入耐高温高压的50ml聚四氟乙烯瓶(7)中，加入5ml浓氢氟酸，拧紧瓶盖后放入微波炉中，待硅质砂岩完全分解后，取出，通过水冷装置冷却后得到待测样；
S2、Fe试剂2预置
称取0.6gFe试剂2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇5ml，加水5ml，摇动直至Fe试剂2全部溶解，得到溶解后的预置Fe试剂2；
S3、Fe试剂1预置
量取10mlFe试剂1，加3％抗坏血酸3滴，得到预置Fe试剂1；
S4、显色及测定
在步骤S3得到的所述预置Fe试剂1中加入0.2ml预置Fe试剂2，摇匀，边摇边加入待测样1ml，摇匀后再通过测定仪进行测定。


2.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：Fe试剂2的配制步骤如下：
将5g1,10-菲罗啉、1g抗坏血酸和0.2g乙二胺四乙酸置于一次性杯中，用玛脑棒研细，直至针状结晶消失，然后将其装入瓶中备用，得到Fe试剂2。


3.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：Fe试剂1的配制步骤如下：
称取20g硼酸，然后用塑料漏斗将其转入500ml小口塑料瓶中，加水至400ml，边摇边加入浓氨水40ml，加水至500ml，加盖摇匀，直至溶解，得到Fe试剂1。


4.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：在步骤S1中，铁含量在0.05％以下的硅质砂岩，硅质砂岩称取750±5mg，铁含量在0.05-0.1％的硅质砂岩，硅质砂岩称取380±5mg。


5.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：所述测定仪为G3-YS测定仪。


6.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述微波炉选择中低火，发射微波强度为750W×33％。


7.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：在步骤S4中，加入待测样摇匀后，先静置5min，然后在10min内完成测定。


8.根据权利要求1所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述水冷装置包括槽体(1)，所述槽体(1)内依次设置有第一冷却室(101)、第二冷却室(102)和第三冷却室(103)，所述第一冷却室(101)和所述第二冷却室(102)之间以及所述第二冷却室(102)和所述第三冷却室(103)之间均固定有隔板(6)；
所述第一冷却室(101)、第二冷却室(102)和第三冷却室(103)内均装有冷却水，所述第一冷却室(101)、第二冷却室(102)和第三冷却室(103)上分别设置有进水管(3)和出水管(2)，所述第一冷却室(101)、第二冷却室(102)和第三冷却室(103)内的所述冷却水温度逐渐降低，装有物料的所述聚四氟乙烯瓶(7)依次通过所述第一冷却室(101)、第二冷却室(102)和第三冷却室(103)进行冷却。


9.根据权利要求8所述的一种检测石英砂中微量铁含量的方法，其特征在于：所述水冷装置还包括提升装置(4)、水平移动装置(5)和支撑装置(8)...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂华，
申请(专利权)人：湘潭华辰仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43