一种纯化乙酰氧基硅氧烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种纯化乙酰氧基硅氧烷的方法。描述了将酸化的，优选超强酸化的、特别是三氟甲磺酸酸化的、末端平衡的乙酰氧基硅氧烷纯化的方法，其中酸化的、优选超强酸化的、特别是三氟甲磺酸酸化的、含乙酸酐和任选地含乙酸的平衡的、优选末端的平衡的乙酰氧基硅氧烷与碱接触，此后滤出沉淀物，然后任选通过蒸馏纯化得到的滤液，所述乙酰氧基硅氧烷任选地溶解在惰性溶剂中。

【技术实现步骤摘要】
一种纯化乙酰氧基硅氧烷的方法
本专利技术涉及纯化乙酰氧基硅氧烷的方法、涉及以此方式获得的纯化的乙酰氧基硅氧烷、还涉及其作为制备SiOC键合的聚醚硅氧烷的起始原料的用途。
技术介绍
参考EP3467006A1以及尚未公开的欧洲专利申请(申请参考号EP18172882.5、EP18172876.7和EP17204277.2)，其涉及SiOC键合的聚醚硅氧烷的制备，其中三氟甲磺酸酸化的、线性或支链化结构类型的平衡的乙酰氧基硅氧烷用作反应性中间体，同样未公开的欧洲专利申请EP18189073.2的教导适用于制备三氟甲磺酸酸化的、末端平衡的带有乙酰氧基基团的硅氧烷的方法，其中环状硅氧烷，特别是包含D4和/或D5的环状硅氧烷，和/或D/T型环状支链化硅氧烷的混合物，与乙酸酐反应，同时使用三氟甲磺酸作为催化剂并加入乙酸。具有申请参考号EP17204277.2、EP18189072.4和EP18189074.0的迄今尚未公开的欧洲专利申请适用于制备乙酰氧基改性的硅氧烷的方法，其中分别使用DT硅氧烷环体和仅包含D单元的简单硅氧烷环体作为反应物。E本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将酸化的、优选超强酸化的、特别是三氟甲磺酸酸化的、平衡的、优选末端平衡的、含乙酸酐的乙酰氧基硅氧烷纯化的方法，其特征在于/n(a)将任选地溶于惰性溶剂中的酸化的、优选超强酸化的、特别是三氟甲磺酸酸化的、含乙酸酐的和任选含乙酸的、平衡的、优选末端平衡的乙酰氧基硅氧烷与碱接触，/n(b)滤出沉淀物，和/n(c)任选地通过蒸馏纯化所得的滤液。/n

【技术特征摘要】
20190528 EP 19176868.81.一种将酸化的、优选超强酸化的、特别是三氟甲磺酸酸化的、平衡的、优选末端平衡的、含乙酸酐的乙酰氧基硅氧烷纯化的方法，其特征在于
(a)将任选地溶于惰性溶剂中的酸化的、优选超强酸化的、特别是三氟甲磺酸酸化的、含乙酸酐的和任选含乙酸的、平衡的、优选末端平衡的乙酰氧基硅氧烷与碱接触，
(b)滤出沉淀物，和
(c)任选地通过蒸馏纯化所得的滤液。


2.根据权利要求1的方法，其特征在于在步骤(a)中引入的碱是氨，
然后滤出沉淀物，特别是包含三氟甲磺酸铵、乙酸铵和乙酰胺的沉淀物，然后将得到的滤液任选地进行蒸馏，以除去硅氧烷环体(特别包括D4、D5、D6)以及使用的任何惰性溶剂，
其中优选在0℃至50℃，优选15℃至35℃的温度范围内进行用氨处理硅氧烷，
其中基于在平衡的、优选末端平衡的乙酰氧基硅氧烷中存在的酸、特别是包含三氟甲磺酸和任选存在的乙酸、以及乙酸酐的累积量，有利地使用1至10倍化学计量的过量氨，特别优选地1至5倍化学计量的过量氨。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，与固体碱和/或液体碱进行接触，然后滤出沉淀物，特别是包含三氟甲磺酸盐的沉淀物，然后将得到的滤液任选地进行蒸馏，特别是为了除去乙酸、乙酸酐、硅氧烷环体(特别是包含D4、D5、D6)以及所用的任何惰性溶剂，
其中要使用的固体碱和/或液体碱包括碱金属或碱土金属的碳酸氢盐和/或碳酸盐，在这种情况下还可以以水合物形式，和/或有机胺碱，包含伯胺和/或仲胺和/或叔胺，特别是带有羟烷基的胺，例如二异丙醇胺和/或三异丙醇胺，或特别优选乙酸盐，
其中用固体碱和/或液体碱对硅氧烷的处理，在0℃至140℃的温度范围内，优选在20℃至110℃的温度范围内优选进行，
其中，基于要中和的酸当量，特别是三氟甲磺酸当量，有利地使用1至10倍的化学计量的过量固体碱和/或液体碱，特别优选1至5倍的化学计量的过量固体碱和/或液体碱。


4.根据权利要求1至3中至少一项的方法，其特征在于，要纯化的带有乙酰氧基的硅氧烷是由环状硅氧烷，特别是包含D4和/或D5的环状硅氧烷，和/或由带有羟基的硅氧烷和/或由D/T类型的环状支链化硅氧烷的混合物使用酸、优选超强酸、特别是三氟甲磺酸作为催化剂与乙酸酐以及添加乙酸而制备的，
或者
要纯化的线性或支链化、带有乙酰氧基官能团的硅氧烷已在包括a)-e)的反应体系中制备：
a)带有烷氧基的硅烷和/或硅氧烷，和/或
b)带有乙酰氧基的硅烷和/或硅氧烷，和/或
c)带有羟基的硅烷和/或硅氧烷，
d)任选存在的简单硅氧烷环体和/或DT环体，
e)包含乙酸酐、全氟烷磺酸(特别是三氟甲磺酸)的反应介质，也优选乙酸。


5.根据权利要求1至4中至少一项的方法，其特征在于，基于要纯化的带有乙酰氧基的硅氧烷，要纯化的带有乙酰氧基的硅氧烷含有的乙酸的量为0.4-3.5重量％，优选为0.5-3重量％，优选为0.8-1.8重量％，特别优选为1.0-1.5重量％。


6.根据权利要求1至5中至少一项的方法，其特征在于，要纯化的带...

【专利技术属性】
技术研发人员：W·克诺特，D·温德拜尔，H·杜齐克，F·亨宁，J·卡森斯，
申请(专利权)人：赢创运营有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE