可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法技术

本发明专利技术属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法。采用多元醇类化合物与叔胺基有机胺或端氨基聚醚的混合物为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃进行聚合反应，经过精制，得到自催化硬泡聚醚多元醇。本发明专利技术的制备方法科学合理、简单易行，制得的硬泡聚醚多元醇具有高官能度、粘度低、经济环保等特点，以它为基础配置的组合聚醚具有催化剂用量少、粘度低、挥发物少、气味小，成本低的特点，本发明专利技术制得的硬泡聚醚多元醇能够用于喷涂型硬质聚氨酯泡沫的制备，在提高喷涂聚氨酯性能的同时，能够降低成本，增强了产品的竞争力。

【技术实现步骤摘要】
可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法
本专利技术属于聚醚多元醇合成
，具体涉及一种可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法。
技术介绍
硬质聚氨酯泡沫具有绝热效果好、比强度大、电学性能、耐化学药品以及隔音效果优越等特点，广泛用作绝热保温材料、结构材料以及仿木材料等。因为其卓越的隔热性能和灵活的施工方式，硬质聚氨酯泡沫已涉及建筑、石油化工、家电等各个领域。一般分为浇筑型和喷涂型，其中，喷涂型聚氨酯硬泡适合于形状复杂，难以浇筑成型的现场施工条件，在建筑外墙保温、船体保温以及各种冷库保温方面被广泛应用。硬质聚氨酯泡沫施工过程中需要泡沫满足反应速度快、组合料粘性小等条件。通常的做法是：采用蔗糖类聚醚多元醇和胺醚(乙二胺起始剂，分子量300左右的聚环氧丙烷醚多元醇)为主体聚醚，添加大量催化剂，以及硅油、发泡剂和阻燃剂配成组合聚醚。由于胺醚的比例不能太高，为了提高物料的活性，只能添加大量催化剂。施工过程中催化剂的大量挥发严重损害施工人员的身体健康和破坏施工环境；同时，为了提高其阻燃性能，往往在配方中加入大量阻燃剂，对泡沫的抗压强度及尺寸稳定性产生很大的影响，一定程度上降低了制品质量。因此，专利技术一种高官能度、自催化聚醚多元醇来解决上述问题就显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，科学合理、简单易行，制备的聚醚多元醇具有较宽的分子量选择、较宽的官能度选择，以它为基础配置的组合聚醚催化剂用量少、粘度低、挥发物少、气味小、成本低，同时还能赋予聚氨酯产品更优的使用性能。本专利技术所述的可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，采用多元醇类化合物与叔胺基有机胺或端氨基聚醚的混合物为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃进行聚合反应，经过精制，得到自催化硬泡聚醚多元醇。所述的可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入起始剂和催化剂，进行氮气置换，测釜内氧含量小于10-300ppm后，抽真空至-0.1～-0.06MPa，升温至40～90℃，开始加入环氧烷烃，然后升温，保持釜内温度100～160℃，压力0～0.5MPa稳定后，连续滴加环氧烷烃，保持釜内温度100-140℃，优选105-115℃，压力0-0.4MPa，环氧烷烃进料结束后，内压反应2-4小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃，经过精制，得自催化硬泡聚醚多元醇。所述的自催化硬泡聚醚多元醇官能度为4-8，pH值8-11，羟值400-500mgKOH/g。所述的多元醇类化合物为甘油、丙二醇、二乙二醇、乙二醇、山梨醇、蔗糖醇、季戊四醇、木糖醇、甘露醇、蔗糖或葡萄糖甙化合物中的一种或几种，其用量占体系总量的10-25％。所述的端氨基聚醚是一类具有柔软的聚醚骨架，末端以氨基或胺基封端的化合物，官能度为2-8，数均分子量为200-5000，总胺：2-20，其用量占体系总量的6-35.5％。所述的叔胺基有机胺为脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类含活泼氢基团的叔胺基有机胺中的一种或几种，其用量占体系总量的6-35.5％。所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、二甲胺、三甲胺、吡啶或环己胺中的一种或几种，优选氢氧化钾或吡啶，其用量为体系总量的0.05-0.5％，优选0.1-0.3％。氮气置换后氧含量优选为50-150ppm。抽真空压力优选为-0.095～-0.085MPa。所述的环氧烷烃为环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)或环氧丁烷(BO)中的一种或几种，优选环氧丙烷(PO)和/或环氧丁烷(BO)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术的制备方法科学合理、简单易行，制得的硬泡聚醚多元醇具有高官能度、粘度低、经济环保等特点，以它为基础配置的组合聚醚具有催化剂用量少、粘度低、挥发物少、气味小，成本低的特点，本专利技术制得的硬泡聚醚多元醇能够用于喷涂型硬质聚氨酯泡沫的制备，在提高喷涂聚氨酯性能的同时，能够降低成本，增强了产品的竞争力。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例1在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置和压力传感器的5L高压釜内中加入745.2g蔗糖、348.4g二甲基哌嗪、7.5g氢氧化钾，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.09MPa，升温至100℃搅拌2h，开始加入50gPO，保持釜内温度100±2℃，压力0.3MPa，待压力降到0，再加入1857gPO，保持釜内温度110±5℃，压力0.4MPa，进料结束后，内压反应4小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃单体，精制即可得聚醚多元醇A。分析指标如下：羟值435mgKOH/g，f：4.5-5.0，粘度2800mPa·s/25℃，pH值9.2。实施例2在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置和压力传感器的5L高压釜内中加入547.5g山梨醇、180gN，N'-二甲基乙二胺、7.5g吡啶，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.09MPa，升温至100℃搅拌2h，开始加入50gPO，保持釜内温度100±2℃，压力0.4MPa，待压力降到负压，再加入2272.5gPO/BO混合物(PO：BO＝1：1)，保持釜内温度110±5℃，压力0.4MPa，进料结束后，内压反应4小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃单体，降温，即可得聚醚多元醇B。分析指标如下：羟值448mgKOH/g，f：4.0-4.1，粘度，3500mPa·s/25℃，pH值9.2。实施例3在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置和压力传感器的5L高压釜内中加入324.7g季戊四醇、1064.6g端氨基聚醚(f：6，Mn：约440，总胺：6.10-6.80)、6gKOH，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.09MPa，升温至100℃搅拌2h，开始加入50gPO，保持釜内温度100±2℃，压力0.3MPa，待压力降到0，再加入1561gPO，保持釜内温度110±5℃，压力0.4MPa，进料结束后，内压反应4小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃，精制即可得到聚醚多元醇C。分析指标如下：羟值452.5mgKOH/g，f：5.0-5.2，粘度2100mPa·s/25℃，pH值10.3。实施例4在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置和压力传感器的5L高压釜内中加入584.5g蔗糖、762.3g端氨基聚醚(f：6，Mn：约440，总胺：6.10-6.80)、6g吡啶，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.09MPa，升温至100℃搅拌2h，开始加入50gPO，保持釜内温度100±2℃，压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：采用多元醇类化合物与叔胺基有机胺或端氨基聚醚的混合物为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃进行聚合反应，经过精制，得到自催化硬泡聚醚多元醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：采用多元醇类化合物与叔胺基有机胺或端氨基聚醚的混合物为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃进行聚合反应，经过精制，得到自催化硬泡聚醚多元醇。


2.根据权利要求1所述的可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在反应釜中加入起始剂和催化剂，进行氮气置换，测釜内氧含量小于10-300ppm后，抽真空至-0.1～-0.06MPa，升温至40～90℃，开始加入环氧烷烃，然后升温，保持釜内温度100～160℃，压力0～0.5MPa稳定后，连续滴加环氧烷烃，保持釜内温度100-140℃，压力0-0.4MPa，环氧烷烃进料结束后，内压反应2-4小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃，经过精制，得自催化硬泡聚醚多元醇。


3.根据权利要求1所述的可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的自催化硬泡聚醚多元醇官能度为4-8，pH值8-11，羟值400-500mgKOH/g。


4.根据权利要求1所述的可用于板材的自催化硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的多元醇类化合物为甘...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾飞，荆晓东，孙言丛，
申请(专利权)人：荆晓东，
类型：发明
国别省市：山东;37