一种笼型聚倍半硅氧烷基星形杂化螺旋聚异腈及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种笼型聚倍半硅氧烷(POSS)基星形杂化螺旋聚异腈及其制备方法和应用，结构如下通式所示：

【技术实现步骤摘要】
一种笼型聚倍半硅氧烷基星形杂化螺旋聚异腈及其制备方法和应用
本专利技术属于聚合物催化反应及制备功能聚合物领域，具体涉及一种笼型聚倍半硅氧烷(POSS)基星形杂化螺旋聚异腈及其制备方法和应用。
技术介绍
聚异腈是一种可用于手性识别，对映体分离以及不对称催化等多方面的具有稳定螺旋构象的人工合成聚合物。由于其单体易得、聚合方法简单，因而是广受欢迎。在过去的几十年内，各种功能型的聚异腈相继被报道，然而这些聚异腈多为线型，却少见对于杂化星形聚异腈的研究。相较于线型聚合物，星形聚合物在溶液中的动态力学尺寸更小，具有溶液和本体黏度低的特性，这对聚合物的加工有重要的意义。笼形倍半硅氧烷(POSS)是一种内核为Si-O-Si链接而成的无机骨架，外围是取代基的新型材料。它具有无机硅氧硅结构组成的笼形核和有机支链，是一种良好的分子级纳米有机/无机杂化材料。由于POSS的顶点可以引入可反应功能基团，具有较强的分子设计性，因此POSS可以作为良好的纳米构件引入聚合物体系，因此，在此基础上设计合成具有新型结构的有机/无机杂化材料作为聚合反应的催化剂制备的星本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机/无机杂化钯催化剂，其特征在于，其结构如下通式所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种有机/无机杂化钯催化剂，其特征在于，其结构如下通式所示：

式中


2.一种如权利要求1所述的有机/无机杂化钯催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤操作：
a、将八氨基POSS和试剂A溶于二氯甲烷，加入试剂B和三乙胺在氮气或氩气的气氛下于室温反应22-25h，停止反应；分离取有机相、洗涤、提纯、干燥、蒸发除去溶剂后加入二氯甲烷且用乙醚沉淀得到中间体I；
b、将二(三乙基膦)二氯化钯、氯化亚铜和中间体I加入到二氯甲烷中，另加入三乙胺在氮气或氩气气氛下于室温搅拌反应2.5-3.5h，旋蒸除去溶剂后将粗产品提纯、干燥后得到有机/无机杂化钯催化剂；
其中，中间体I的结构式为：

式中
所述的试剂A是炔丙醇开环丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐中的任意一种；
所述的试剂B是1-羟基苯并三唑、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、二环己基碳二亚胺中的一种或几种。


3.根据权利要求2所述的有机/无机杂化钯催化剂的制备方法，其特征在于：
当试剂A为丁二酸单丙炔酯，试剂B为O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐时：
步骤a中八氨基POSS、丁二酸单丙炔酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐和1-羟基苯并三唑的摩尔比为0.17：(4-8)：2.73：2.73；
步骤b中二(三乙基膦)二氯化钯、氯化亚铜和中间体I的摩尔比为2：0.2：0.25。


4.根据权利要求2所述的有机/无机杂化钯催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤a中分离取有机相、洗涤、提纯、干燥、蒸发除去溶剂后加入二氯甲烷且用乙醚沉淀得到中间体I的具体过程如下：用二氯甲烷取有机相，依次用饱和氯化铵溶液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤3-4次后，加入无水硫酸钠干燥，蒸发除去溶剂得...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹辉，李前炜，吴启亮，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34