一种亚磷酸二乙酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种亚磷酸二乙酯的合成方法，该方法包括取亚磷酸三乙酯装入搅拌反应器中，搅拌条件下将亚磷酸分批加入搅拌反应器中，分批加入的次数为4次—5次，亚磷酸分批加入过程中控制温度在≤35℃，亚磷酸加完后50℃—60℃保温30分钟，然后以2.5℃/h—5℃/h升温，在60℃—90℃逐渐升温并反应3小时—5小时，得到亚磷酸二乙酯。本方法由亚磷酸三乙酯与亚磷酸直接反应制得，较传统工艺既不需要溶剂、又不需要催化剂，且反应温和、收率较高，收率可以达到97％—99％；反应过程无副反应发生，产品的纯度好，产品的纯度可达99％以上，且成本低廉，安全环保，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酸二乙酯的合成方法
本专利技术属于精细化工中间体有机合成领域，尤其涉及一种亚磷酸二乙酯的合成方法。
技术介绍
亚磷酸二乙酯是重要的有机合成中间体，可作为中间体制成阻燃增塑剂；也可以制取有机磷类杀虫剂、杀螨剂；还可以用于制备特殊需求的磷酸酯和制成金属缓蚀剂。到目前为止，亚磷酸二乙酯的制备方法主要有两种，亚磷酸与乙醇直接酯化法、三氯化磷与无水乙醇反应合成亚磷酸二乙酯，第一种方法酯化收率低，受各因素制约，不适用于工业化，第二种方法需要大量溶剂或在酸性条件下合成目标产物，该方法已大规模工业化生产，但该方法对原料PCl3纯度要求高，否则会造成安全隐患；且生产过程中，会发生副反应，因此，在合成完成后，需要进行脱附和蒸馏，影响产品的收率，且增加操作困难，增加生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单、无副反应发生、成本低廉、安全环保、收率高的利用亚磷酸三乙酯与亚磷酸在低温、无溶剂条件下合成亚磷酸二乙酯的方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种亚磷酸二乙酯的合成方法，具体步骤是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：具体步骤是：/n取亚磷酸三乙酯装入搅拌反应器中，搅拌条件下将亚磷酸分批加入搅拌反应器中，亚磷酸第一次加料量占总质量的10％-20％，以后每次亚磷酸加料量≥上一次亚磷酸加料量，所述亚磷酸三乙酯与亚磷酸的摩尔比为2:1，分批加入的次数为4次—5次，亚磷酸分批加入过程中控制温度在≤35℃，亚磷酸加完后50℃—60℃保温30分钟，然后以2.5℃/h—5℃/h升温，在60℃—90℃逐渐升温并反应3小时—5小时，得到亚磷酸二乙酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：具体步骤是：
取亚磷酸三乙酯装入搅拌反应器中，搅拌条件下将亚磷酸分批加入搅拌反应器中，亚磷酸第一次加料量占总质量的10％-20％，以后每次亚磷酸加料量≥上一次亚磷酸加料量，所述亚磷酸三乙酯与亚磷酸的摩尔比为2:1，分批加入的次数为4次—5次，亚磷酸分批加入过程中控制温度在≤35℃，亚磷酸加完后50℃—60℃保温30分钟，然后以2.5℃/h—5℃/h升温，在60℃—90℃逐渐升温并反应3小时—5小时，得到亚磷酸二乙酯。


2.根据权利要求1所述的亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：逐渐升温并反应时，升温速度为2.5℃/h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜长新，费存，
申请(专利权)人：辽宁陶普唯农化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21