一种己内酯的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种己内酯的合成工艺，将聚6‑羟基己酸（6‑羟基己酸低聚物）在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，得到的产物在一定温度、一定压力的蒸馏塔中脱水得到己内酯。本发明专利技术的有益效果是：（1）本发明专利技术步骤简单，方法简洁，反应进度快。（2）聚6‑羟基己酸原料易得。（3）己内酯的收率达到84%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种己内酯的合成工艺
本专利技术属于化工行业，涉及己内酯的合成领域，具体涉及一种己内酯的合成工艺。
技术介绍
己内酯是一种新型聚酯单体，主要用于合成橡胶、合成纤维、合成树脂的生产，也用于合成聚己内酯、己二酸、己二酰胺、粘合剂、还可以用来与各种树脂掺和改善其光泽性、防透性和防粘性。在专利CN106397386B涉及一种在有机溶剂中加入环己酮、助氧化剂丙烯醛和催化剂碳材料，以分子氧作为氧化剂，在压力为0.1～2MPa和温度为60～100℃的条件下，搅拌反应0.1～24h，得到己内酯的方法，该方法中分子氧氧化能力弱，需要加助氧化剂，己内酯选择性达到54％以上。在专利CN111018823A涉及一种将环己酮、催化剂、有机溶剂加入氧气压力为0.1-1MPa的反应釜中，在搅拌下将温度升至30-90℃，缓缓加入甲基丙烯醛，并继续搅拌1-12h后，得到ε-己内酯、环己酮、甲基丙烯酸、甲基丙烯醛和有机溶剂的混合溶液。混合溶液经过精馏塔二级精馏后，分别得到ε-己内酯和甲基丙烯酸，该方法工艺过程复杂，己内酯收率可以达到63％以上。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一项具体实验方案：将聚6-羟基己酸(6-羟基己酸低聚物)在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，得到的产物在一定温度、一定压力的蒸馏塔中脱水得到己内酯。所述催化剂床层选自：浆态床、固定床、流化床、移动床中的一种或几种。所述催化剂选自：α-Al2O3、分子筛如Y型、β型、ZSM-5型、TS-1、MCM-22型分子筛中的一种或几种。所述催化剂的加入量为聚6-羟基己酸质量的50％-200％。所述温度为：200-380℃，优选250-300℃。所述反应压力为：-0.1-2MPa。所述停留时间为0.05-10h。所述停留时间为0.05-5h。所述蒸馏温度为100-120℃。所述蒸馏压力为-0.1--0.025MPa。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术步骤简单，方法简洁，反应进度快。(2)己内酯的收率达到84％以上。具体实施方式下面结合实例对本专利技术进一步描述。但本专利技术的保护范围不仅限于此。实施例1将500g聚6-羟基己酸在温度为240℃，压力为-0.1MPa的载有250gα-Al2O3催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为84.2％。实施例2将500g聚6-羟基己酸在温度为260℃，压力为-0.1MPa的载有250gα-Al2O3催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为87.0％。实施例3将500g聚6-羟基己酸在温度为260℃，压力为-0.08MPa的载有500gα-Al2O3催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.08MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为84.9％。实施例4将500g聚6-羟基己酸在温度为280℃，压力为-0.1MPa的载有250gα-Al2O3催化剂固定床停留0.5h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为89.5％。实施例5将500g聚6-羟基己酸在温度为320℃，压力为-0.1MPa的载有500gα-Al2O3催化剂移动床停留1h，然后在110℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为88.9％。实施例6将500g聚6-羟基己酸在温度为300℃，压力为-0.08MPa的载有750gα-Al2O3催化剂移动床停留2h，然后在100℃的温度、-0.08MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为92％。实施例7将500g聚6-羟基己酸在温度为260℃，压力为-0.1MPa的载有250gZSM-5型分子筛催化剂浆态床停留2h，然后在100℃的温度、-0.06MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为86.9％。实施例8将500g聚6-羟基己酸在温度为280℃，压力为-0.1MPa的载有250gZSM-5型分子筛催化剂浆态床停留3h，然后在110℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为89.8％。实施例9将500g聚6-羟基己酸在温度为260℃，压力为-0.1MPa的载有500gZSM-5型分子筛催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为85.0％。实施例10将500g聚6-羟基己酸在温度为280℃，压力为-0.1MPa的载有750gZSM-5型分子筛催化剂固定床停留0.05h，然后在110℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为92.7％。实施例11将500g聚6-羟基己酸在温度为280℃，压力为-0.1MPa的载有250gβ型分子筛催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为84.9％。实施例12将500g聚6-羟基己酸在温度为280℃，压力为-0.1MPa的载有500gβ型分子筛催化剂固定床停留0.05h，然后在110℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为91.0％。实施例13将500g聚6-羟基己酸在温度为280℃，压力为-0.1MPa的载有750gβ型分子筛催化剂固定床停留0.05h，然后在120℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为94.5％。实施例14将500g聚6-羟基己酸在温度为300℃，压力为-0.08MPa的载有750gβ型分子筛催化剂固定床停留0.05h，然后在120℃的温度、-0.08MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为95.1％。将实施例1-14的实验数据汇总到下表：由上表可以看出，本专利技术己内酯收率84％以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酯的合成工艺，其特征在于：将聚6-羟基己酸(6-羟基己酸低聚物)在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，得到的产物在一定温度、一定压力的蒸馏塔中脱水得到己内酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种己内酯的合成工艺，其特征在于：将聚6-羟基己酸(6-羟基己酸低聚物)在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，得到的产物在一定温度、一定压力的蒸馏塔中脱水得到己内酯。


2.如权利要求1所述一种己内酯的合成工艺，其特征在于：反应方程式如下：





3.如权利要求1所述一种己内酯的合成工艺，其特征在于：
所述催化剂床层选自：浆态床、固定床、流化床、移动床中的一种或几种；
所述催化剂选自：α-Al2O3、分子筛如Y型、β型、ZSM-5型、TS-1、MCM-22型分子筛中的一种或几种；
所述催化剂的加入量为聚6-羟基己酸质量的50％-200％。


4.如权利要求1所述一种己内酯的合成工艺，其特征在于：
所述温度为：2...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢传欣，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37