一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以醇类为溶剂，在碱性物质的催化作用下，双乙烯酮和原甲酸三甲酯在25‑90℃条件下合成3,3‑二甲氧基丙酸甲酯，控制双乙烯酮与原甲酸三甲酯、碱性物质的摩尔比为1:1.0‑5.0:0.5‑5.0；（2）反应结束后，3,3‑二甲氧基丙酸甲酯在催化剂作用下裂解生成3‑甲氧基丙烯酸甲酯，控制3,3‑二甲氧基丙酸甲酯与催化剂的摩尔比1:1.0‑5.0，反应温度为100‑200

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法
本专利技术属于化学药物中间体制备方法
，特别涉及一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法。
技术介绍
3-甲氧基丙烯酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于农药、医药和高分子材料领域。可用于合成杀虫剂氟啶虫酰胺、除草剂苯吡唑草酮、杀菌剂硅噻菌胺、医药头孢布烯以及用于水性高分子聚合物改性等，其用途广泛，需求量大，但国内工业化生产比较少，多依赖于进口，因此开发一条高效的合成方法来制备3-甲氧基丙烯酸甲酯具有重要意义。文献调研发现，目前3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成大体上有以下几种方法：方法一：Wacker氧化法。以丙烯酸甲酯和甲醇为原料，在氯化钯等催化剂作用下合成3-甲氧基丙烯酸甲酯和3,3-二甲氧基丙酸甲酯，3,3-二甲氧基丙酸甲酯进一步裂解得到3-甲氧基丙烯酸甲酯（Tetrahedron,2006,62(42):9846-9854）。该方法虽然路线较短，但所用的钯催化剂价格昂贵且不易回收，反应过程中有氯化物产生腐蚀设备，此外还存在重金属污染问题，不适合工业化生产。方法二：丙炔酸甲酯法。以炔丙酸甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）以醇类为溶剂，在碱性物质的催化作用下，双乙烯酮和原甲酸三甲酯在25-90℃条件下合成3,3-二甲氧基丙酸甲酯，控制双乙烯酮与原甲酸三甲酯、碱性物质的摩尔比为1:1.0-5.0:0.5-5.0；/n（2）反应结束后，3,3-二甲氧基丙酸甲酯在催化剂作用下裂解生成3-甲氧基丙烯酸甲酯，控制3,3-二甲氧基丙酸甲酯与催化剂的摩尔比1:1.0-5.0，反应温度为100-200℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以醇类为溶剂，在碱性物质的催化作用下，双乙烯酮和原甲酸三甲酯在25-90℃条件下合成3,3-二甲氧基丙酸甲酯，控制双乙烯酮与原甲酸三甲酯、碱性物质的摩尔比为1:1.0-5.0:0.5-5.0；
（2）反应结束后，3,3-二甲氧基丙酸甲酯在催化剂作用下裂解生成3-甲氧基丙烯酸甲酯，控制3,3-二甲氧基丙酸甲酯与催化剂的摩尔比1:1.0-5.0，反应温度为100-200℃。


2.根据权利要求1所述一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）具体操作步骤为：将双乙烯酮用甲醇溶解，室温下加入碱性物质，缓慢滴加原甲酸三甲酯，控制双乙烯酮：原甲酸三甲酯：碱性物质的摩尔比为1:1.0-5.0:0.5-5.0；在25-90℃反应30-60min，待反应结束后，过滤除去固体，减压浓缩，得到无色油状液体，即为产物3,3-二甲氧基丙酸甲酯。


3.根据权利要求1或2所述一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）具体操作步骤为：将3,3-二甲氧基丙酸甲酯与对甲苯磺酸按摩尔比1:1.0-5.0进行混合，升温至160oC，反应7～8小时，待反应结束后，蒸馏除去副产物甲醇，然后减压下蒸馏得到无色油状液体，即为产物3-甲氧基丙烯酸甲酯。


4.根据权利要求1或2所述一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述碱性物质为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜维强，杨志健，侯方方，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34