一种天然产物白藜芦醇的提取方法及其组合物技术

本发明专利技术涉及一种天然产物白藜芦醇的提取方法，具体步骤为；将花生根和/或茎经前处理后酶解，得酶解产物；得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后灭活，并加入溶剂经减压回流提取后得粗品溶液；得到的粗品溶液脱溶剂并经后处理即得产品。本发明专利技术还公开了含有上述方法制备得到的白藜芦醇的饲料组合物。本发明专利技术的技术方案具有白藜芦醇反式体含量高、收率高，且光照条件下不易转变构型，使丰富的农作物废弃物资源得到有效合理的利用，同时又能有效改善禽畜产品的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种天然产物白藜芦醇的提取方法及其组合物
本专利技术属于天然饲料添加剂提取
，具体涉及一种天然产物白藜芦醇的提取方法，以及含有提取产物的组合物。
技术介绍
白藜芦醇，别名芪三酚，化学名为3,4,5-三羟基-1,2-二苯乙烯。在自然界中，白藜芦醇以顺、反式白藜芦醇和顺、反式白藜芦醇苷四种形式存在，反式结构是其抗氧化活性的主要来源，单体的活性也要强于其糖苷，光照下，其反式结构还存在向顺式结构转化的可能。自上世纪70年代在葡萄中首次发现白藜芦醇以来，陆续在虎杖、花生、桑葚等中发现，目前为止，已经确定含有白藜芦醇的植物大约有72种之多。其中，虎杖中的白藜芦醇含量最高，在新鲜根茎芽等植物新生组织中尤为明显；葡萄皮中白藜芦醇的含量较其他部位要多。但以上植物或属于药材或属于可鲜食或酿酒的水果，均属于作物中经济价值比较高的部分，近来对花生中含有的白藜芦醇提取的研究逐渐增多，尤其是发现花生茎、根中的白藜芦醇含量并不像想象中的少，而上述部分属于花生的经济价值较低的部分，因此提高花生根、茎的利用率具有很大的意义，但目前并无一种以花生根和/或茎为原材料的提取白藜芦醇且产物中白藜芦醇反式体含量高的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种天然产物白藜芦醇的提取方法，本专利技术技术方案制备得到的白藜芦醇具有反式体含量高、构型稳定，同时收率高、纯度高、后处理简单，能使丰富的农作物废弃物资源得到有效合理的利用，同时又能有效改善禽畜产品的质量。本专利技术为实现上述目的采用的技术方案是：一种天然产物白藜芦醇的提取方法，具体步骤如下；1）将花生根和/或茎经前处理后酶解，得酶解产物；2）将步骤1）得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后灭活，并加入溶剂经回流提取后得粗品溶液；3）将步骤2）得到的粗品溶液脱溶剂并经后处理即得产品；进一步地，所述步骤1）具体为：所述步骤1）具体为：将花生根和/或茎清洗、浸泡、超声波处理后破碎，加入复合酶溶液，在40-70℃条件下酶解1-10h后静置或离心后取上清液即为酶解产物；再进一步地，加入复合酶溶液前加水浸泡花生根和/或茎，浸泡温度为室温，浸泡时间为0.5-3h；进一步地，所述花生根和/或茎为收获后的花生根和/或茎；再进一步地，超声波处理为60℃条件下300W超声30min；进一步地，所述复合酶溶液的具体组成为：纤维素酶、半纤维素酶、β-葡萄糖苷酶的质量比为1-5:1-5:1-5的质量浓度为0.5-5%的水溶液；再进一步地，其中纤维素酶为400U/mg、半纤维素酶为5U/mg、β-葡萄糖苷酶为10U/mg；进一步地，所述步骤2）具体为：将步骤1）得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后加热、使酶灭活，加入溶剂在减压条件下回流提取2-5h后得粗品溶液；进一步地，所述季铵盐优选为甜菜碱；进一步地，所述稳定剂为芳香羧酸；再进一步地，所述的稳定剂为烟酸；进一步地，步骤2）中溶剂为水和丙三醇质量比为的5-10:1-2。本专利技术还提供了一种饲料组合物，含有如上所述的方法制备得到的白藜芦醇；进一步地，还含有芳香羧酸；再进一步地，所述芳香羧酸为烟酸；再进一步地，烟酸与白藜芦醇的质量比为1:5-30；再进一步地，烟酸与白藜芦醇的质量比为1:5-15；再进一步地，所述饲料组合物中反式构型白藜芦醇占所有构型白藜芦醇的90%以上；进一步地，还含有酯类；再进一步地，所述酯类为藻酸丙二醇酯。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：（1）白藜芦醇在自然界中主要以反式构型存在，花生根、茎中的白藜芦醇的反式构型比例较高，但反式构型在光照尤其是紫外光照射下容易出现构型转变的情况，在传统的白藜芦醇提取方法中并未额外关注反式构型的收率和稳定度，申请人意外地发现在白藜芦醇提取过程中加入具有芳香羧酸结构的试剂能与白藜芦醇形成氢键，其芳环结构亦能有效限制白藜芦醇构型变化，从而有效提高反式构型白藜芦醇的稳定度，且能最大程度地降低白藜芦醇的氧化损失，对于白藜芦醇以反式构型存在有一定的帮助，同时能改善白藜芦醇受热降解的情况；（2）针对提取原料的特性采用纤维素酶、半纤维素酶、葡萄糖苷酶的复合酶溶液体系使得细胞壁破坏更为充分，能有效减少细胞内物质向外溶出的阻力，更有利于后续提取过程的进行，超声波能提高物料破碎均匀度，结合酶法提取有利于白藜芦醇的暴露；（3）通过采用加入季铵盐的水溶液浸泡花生根茎，使得细胞壁及细胞间质结构产生局部疏松、膨胀等变化，从而更有利于提高后期酶解的效率；将酶解产物加入季铵盐和稳定剂后能提高白藜芦醇的水溶性和稳定性，能有效提高提取效率，本专利技术所使用的稳定剂能通过苯环之间电子云的共轭使苯环相对不易翻转、同时能通过形成氢键维持构型稳定；回流提取过程中使用水和丙三醇混合的溶剂，对白藜芦醇以反式构型从植物中被提取出来有很大帮助，同时给以减压条件，能使溶剂沸点有所降低，能进一步提高具有生物活性的白藜芦醇的提取率；另外，向添加有白藜芦醇的预混料中加入烟酸和丙二醇酯能提高白藜芦醇的生物利用度。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1以鲁花6号收获期之后的废弃花生根为原料提取白藜芦醇的方法具体操作如下：取2kg花生根（HPLC检测白藜芦醇含量约950μg/g），清水冲洗并去除泥土等杂质后，加入2kg水浸泡约2小时，进行超声处理，300W条件下加热至60℃、超声30min后进行破碎。将得到的混合物加入0.5L复合酶溶液（纤维素酶、半纤维素酶、β-葡萄糖苷酶质量比为5:5:1的质量浓度为5%的水溶液，其中纤维素酶为400U/mg、半纤维素酶为5U/mg、β-葡萄糖苷酶为10U/mg），在50℃条件下酶解2h，加入0.1g甜菜碱和0.15g烟酸并搅拌均匀，加热至80℃并保温10min使酶灭活。加入18kg由水和丙三醇按照体积比7:2混合得到的溶剂，减压至100mmHg并加热至回流（约60℃），提取3h得到粗品溶液。将得到的粗品溶液经3000r/min离心10分钟后，分离上清液并经减压蒸馏至干，得类白色固体1.85g，以甲醇为溶剂将其溶解并定容至10mL。经HPLC检测（以不同质量浓度的白藜芦醇对照品溶液制作浓度与峰面积标准曲线以计算含量），白藜芦醇收率为83.38%、含量85.63%，反式白藜芦醇占全部白藜芦醇的91.28%。实施例2以鲁花6号收获期之后的废弃花生茎为原料提取白藜芦醇的方法具体操作如下：取2kg花生茎（HPLC检测白藜芦醇含量约370μg/g），清水冲洗并去除泥土等杂质后，加入2kg水浸泡约2小时，进行超声处理，300W条件下加热至60℃、超声30min后进行破碎。将得到的混合物加入0.5L复合酶溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然产物白藜芦醇的提取方法，其特征在于，具体步骤如下；/n1）将花生根和/或茎经前处理后酶解，得酶解产物；/n2）将步骤1）得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后灭活，并加入溶剂经回流提取后得粗品溶液；/n3）将步骤2）得到的粗品溶液脱溶剂并经后处理即得产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种天然产物白藜芦醇的提取方法，其特征在于，具体步骤如下；
1）将花生根和/或茎经前处理后酶解，得酶解产物；
2）将步骤1）得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后灭活，并加入溶剂经回流提取后得粗品溶液；
3）将步骤2）得到的粗品溶液脱溶剂并经后处理即得产品。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）具体为：将花生根和/或茎清洗、浸泡、超声波处理后破碎，加入复合酶溶液，在50℃条件下酶解2h后静置或离心后取上清液即为酶解产物。


3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复合酶溶液的具体组成为：纤维素酶、半纤维素酶、β-葡萄糖苷酶的质量比为5:5:1的质量浓度为5%的水溶液；其中纤维素酶为400U/mg、半纤维素酶为5U/mg、β-葡萄糖苷酶为10U/mg。
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【专利技术属性】
技术研发人员：高国文，
申请(专利权)人：正大预混料天津有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12