一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法技术

本发明专利技术公开一种3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法。将氧化石墨烯加入四氢呋喃中，氧化石墨烯、四氢呋喃的用量比为20～100mg：35.6g～222.5g，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h，再加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，其中氧化石墨烯、四氢呋喃、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的用量比为20～100mg：35.6g～222.5g：3.76*10

【技术实现步骤摘要】
一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法。
技术介绍
氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，在复合材料领域有着独特的用途。其表面上存在大量的含氧基团，如羟基、羧基、环氧基等，可以通过共价或非共价的方法在氧化石墨烯表面进行功能化修饰，得到功能化氧化石墨烯，功能化后的改性氧化石墨烯可与橡胶、聚乙烯醇、壳聚糖等高分子形成作用力，用于改性高分子材料的特性，也可与纳米金属氧化物作用，用于太阳能电池。3-氨基丙基三乙氧基硅烷是一种重要的硅氧烷化合物，分子内的烷氧基可与氧化石墨烯表面的官能团反应，形成3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯化合物。目前一种主要制备3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的方法是马文石和周俊文在高等学校化学学报，2013，31(10)：1982～1986《一种可分散性石墨烯的制备》一文公开了一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的方法，该方法是将氧化石墨烯分散在乙醇-水混合溶剂中，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，室温搅拌24h。但此种方法制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯在经过水合肼还原烘干后，得到的相应改性石墨烯在有机溶剂(如DMF、乙醇和丙酮等)中无法超声分散开，并且干燥后的聚集体硬度很大，研磨较困难，不利于后续使用，并且此种方法并未给出氧化石墨烯和还原石墨烯的电镜图。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术存在的缺陷或者不足，本专利技术提供一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法，使用THF代替甲苯，降低反应温度，缩短反应时间，并且通过本专利技术合成方法制备得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯经过水合肼还原并烘干后，超声0.5～2h，可稳定分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲亚砜(DMSO)，乙醇，THF等有机溶剂中。为了实现上述技术任务，本专利技术采用如下技术方案予以实现：一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法，以氧化石墨烯为原料，包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯与四氢呋喃按照质量比20～100mg：35.6g～222.5g进行混合；步骤2，将步骤1得到的混合物，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h后，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，其中氧化石墨烯、四氢呋喃按照、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为20～100mg：35.6g～222.5g：3.76*10-3mg～2.82*10-2mg；步骤3，将步骤2得到的混合反应物，在在60～70℃的温度范围内搅拌反应6～8h，离心，洗涤，干燥，得到粉末状3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。本专利技术与现有技术相比有益技术效果如下：本专利技术与现有技术相比，此方法使用THF代替甲苯，降低反应温度，缩短反应时间，制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯在经过水合肼还原烘干后，超声0.5～2h，可稳定分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲亚砜(DMSO)，乙醇，四氢呋喃(THF)等有机溶剂中。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯红外图。图2是本专利技术实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯XPS图。图3是本专利技术实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯SEM图。图4是本专利技术的实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯拉曼图。图5是本专利技术实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与
技术介绍
相关制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性石墨烯分别经过还原后，在分散在DMSO中，沉淀24h后的分散情况图。图6是本专利技术实施例1还原的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性石墨烯SEM图。以下结合附图说明及具体实施方式对本专利技术的
技术实现思路
作进一步详细说明。具体实施方式本专利技术的整体思路是：通过控制反应条件，先将氧化石墨烯分散在有机溶剂中，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯上的羟基反应，脱去乙氧基，生成相应的醚，最终制备3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。需要说明的是，本专利技术具体实施合成过程中所用的氧化石墨烯均为通过经销商北京百灵威科技有限公司购买，其余试剂为市售分析纯。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例13-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成将20mg氧化石墨烯加入35.6g四氢呋喃中，在25℃超声分散1.5h，然后加入3.76*10-3mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷，70℃反应8.0h，离心，洗涤，干燥，得到黑色粉末3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯30mg。结构鉴定：1.红外分析在目标化合物3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的红外光谱中可以看出，氧化石墨中1740cm-1处的羰基伸缩振动吸收峰已经移至1636cm-1，相应的氧化石墨中1248cm-1处的环氧基特征吸收峰变得非常弱，甚至消失，说明3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的部分氨基与氧化石墨中的环氧基发生了加成反应。改性氧化石墨在1040cm-1处出现了Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰，这是由3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的部分烷氧基经水解缩合而形成的。说明氧化石墨烯表面已被3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性。图1是实施例1制备的3-巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯红外图。2.X射线光电子能谱(XPS)分析XPS谱图显示，氧化石墨烯只含有289eV和535eV两个C1s和O1s特征峰。对比氧化石墨烯和发现3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的表征结果，发现3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯除了C1s和O1s特征峰外，还在402eV和102eV处出现新的N1s和Si2p谱峰。该结果证明3-氨基丙基三乙氧基硅烷成功接枝在氧化石墨烯结构中。图2是实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯XPS图。3.扫描电镜(SEM)分析分析电镜结果，3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的片状结构明显存在，未发生大规模团聚。并且功能化后，3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯片层上面的褶皱明显变多。图3是实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯SEM图。4.拉曼分析NH-Si-FGO的拉曼图谱显示其D峰和G峰分别出现在1355cm-1和1599cm-1。拉曼光谱的D带与G带的强度比也表示sp3/sp2碳原子比。其中，NH-Si-FGO的ID/IG＝1.119，高于GO的ID/IG＝1.027。这是由于GO被功能化后，sp3杂环碳原子增多的原因。图4是实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯拉曼图。3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的还原将洗涤后烘干的20mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯分散于40mL四氢呋喃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法，以氧化石墨烯为原料，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1，将氧化石墨烯与四氢呋喃按照质量比20～100mg：35.6g～222.5g进行混合；/n步骤2，将步骤1得到的混合物，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h后，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，其中氧化石墨烯、四氢呋喃按照、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为20～100mg：35.6g～222.5g：3.76*10

【技术特征摘要】
1.一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法，以氧化石墨烯为原料，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯与四氢呋喃按照质量比20～100mg：35.6g～222.5g进行混合；
步骤2，将步骤1得到的混合物，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h后，再加入3-氨基丙基三乙氧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆婷婷，汪营磊，高福磊，刘英哲，陈斌，刘亚静，丁峰，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61