【技术实现步骤摘要】
三维中空高分散金属催化剂及其制备方法
本专利技术属于工业催化
，具体涉及三维中空高分散金属催化剂及其制备方法。
技术介绍
2,2’-联吡啶是联吡啶重要的异构体之一，作为一种重要的化工基础原料，被广泛应用于有机合成、“三药”制备、重金属离子检测指示剂、化学镀铜添加剂等。因此，研究开发高效率、安全性好和低污染的2,2’-联吡啶绿色合成催化剂，具有重要的工业应用价值。目前2,2’-联吡啶的合成方法报道的主要有美国专利US4147874A的吡啶羰基化合物环化法、中国专利CN107935919A的Ullmann法、中国专利CN105461620A的直接脱氢偶联法等，其中，吡啶羰基化合物环化法由于存在吡啶羰基化合物价格昂贵、反应温度高、副产物多等问题，该方法已被淘汰，而Ullmann法虽工艺比较成熟，但反应路线较长、生产效率低，生产过程还存在卤素反应物有环境污染隐患，不符合绿色化工生产要求，直接脱氢偶联法合成2,2’-联吡啶的合成路线短、副反应少、环境友好，该方法最终能工业化应用的关键是研发高效脱氢偶联催化剂。美国...
【技术保护点】
1.三维中空高分散金属催化剂，其特征在于：该催化剂以改性三维中空双金属氧化物为载体，以镍为活性组分，第IVA族元素金属、稀土元素金属为助剂，以该催化剂总质量计，镍的质量百分比为20～40wt％，助剂中第IVA族元素金属的质量百分比为0.01～5wt％，助剂中稀土元素金属的质量百分比为0.01～5wt％，余量为改性三维中空双金属氧化物。/n
【技术特征摘要】
1.三维中空高分散金属催化剂，其特征在于：该催化剂以改性三维中空双金属氧化物为载体，以镍为活性组分，第IVA族元素金属、稀土元素金属为助剂，以该催化剂总质量计，镍的质量百分比为20～40wt％，助剂中第IVA族元素金属的质量百分比为0.01～5wt％，助剂中稀土元素金属的质量百分比为0.01～5wt％，余量为改性三维中空双金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的三维中空高分散金属催化剂，其特征在于：所述的改性三维中空双金属氧化物是通过对三维中空双金属氧化物进行氧等离子体改性处理及硅烷偶联表面疏水再次改性制得，三维中空双金属氧化物由微波水热法制得。
3.权利要求1所述的三维中空高分散金属催化剂的制备方法，其特征在于：该三维中空高分散金属催化剂是采用光沉积技术将活性组分和助剂金属负载到改性三维中空双金属氧化物载体上制得，包括如下步骤：
步骤1)室温下，将金属A盐、金属B盐、表面活性剂、多元羧酸、沉淀剂、去离子水、无水乙醇加入反应釜中，30～80℃微波水热反应0.5～3h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液的pH至7，干燥后升温至300～1000℃，在5～50mL/min的空气流中焙烧3～10h，降至室温，得三维中空双金属氧化物；
步骤2)室温下，将步骤1)中制得的三维中空双金属氧化物放入氧等离子体仪中处理2～10min，得氧等离子体改性材料，分别将氧等离子体改性材料、硅烷偶联剂、去离子水加入到反应釜中，超声分散0.5～2h后过滤，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液的pH至7，干燥后，得改性三维中空双金属氧化物；
步骤3)室温下，分别将金属镍盐、第IVA族元素金属盐、稀土元素金属盐、表面活性剂、去离子水、步骤2)中制得的改性三维中空双金属氧化物、氧牺牲剂加入反应釜中，搅拌1～2h后，再将还原剂加入反应釜中，在搅拌条件下使用紫外灯照射1～5h，过滤；用去离子水洗涤滤饼至洗涤液的pH至7，干燥后，在5～50mL/min的空气流中、400～600℃下焙烧3～10h，降至室温，得三维中空高分散金属催化剂。
4.根据权利要求3所述的三维中空高分散金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，去离子水：无水乙醇：金属B盐：表面活性剂：多元羧...
【专利技术属性】
技术研发人员：周钰明，鲍杰华，张泽武，张一卫，薛谊，郭畅，王彦云，王泳娟，卜小海，郭志武，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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