控制分隔壁塔中液体回流的分流制造技术

本发明专利技术涉及用于产生纯化的苯酚和丙酮产物的分馏技术。更具体地，本发明专利技术涉及用于使用分隔壁塔产生粗制丙酮和粗制苯酚料流的分馏技术，该分隔壁塔旨在从壁的产物侧去除异丙苯、α‑甲基苯乙烯和水。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】控制分隔壁塔中液体回流的分流优先权声明本申请要求于2019年3月28日提交的美国申请第16/368,310号的优先权，其继而要求于2018年3月29日提交的美国临时申请第62/650,170号的优先权，其全文并入本文。
本专利技术涉及用于产生纯化的苯酚产物的分馏技术。更具体地，本专利技术涉及用于使用分隔壁塔产生粗制丙酮和粗制苯酚料流的分馏技术，该分隔壁塔旨在从壁的产物侧去除异丙苯、α-甲基苯乙烯和水。
技术介绍
苯酚经由异丙苯空气氧化成过氧化氢异丙苯(CHP)，然后将后者酸催化裂解成苯酚和丙酮而制得，并且被称为CHP分解。CHP分解为非常放热的反应，其通常在连续搅拌或反向混合反应器中以商业规模进行。在此类反应器中，在任何给定时间仅一小部分CHP未反应，并且反应介质基本上由CHP的分解产物(即，苯酚和丙酮)加上任何溶剂(例如，异丙苯)和与CHP一起添加到反应器中的其它材料组成。在异丙苯氧化期间，还形成少量的二甲基苯基甲醇(DMPC)和苯乙酮。在酸催化剂的存在下，DMPC脱水成α-甲基苯乙烯(AMS)，其为可用的副产物。这些组分以及其它副产物构成大部分分馏进料。苯酚分馏流程图的传统设计包括用于将分馏进料中的丙酮、异丙苯和AMS与苯酚分离的两个塔。首先将丙酮以及异丙苯和水的一部分蒸馏至在略高于大气压的压力下操作的粗制丙酮塔(第一塔)的塔顶馏出物。塔顶料流中的酸将导致后续系统中的结垢。含有剩余的异丙苯和水以及大部分甲酸和乙酸的塔底馏出物以及基本上所有的AMS、苯酚和更高沸点的副产物被导引至在相当高的真空下操作的异丙苯-AMS塔(第二塔)，其中将剩余的水和异丙苯以及大部分AMS和酸蒸馏至塔顶馏出物。在异丙苯-AMS塔塔顶接收器中水相与有机相分离以形成包含几乎所有水的净塔顶含水料流。大部分酸和一些苯酚分配到水相。来自接收器的有机相料流主要包含异丙苯和AMS。然而，有机料流由于由苯酚和AMS形成的低沸点共沸物而还含有显著量的苯酚，并且由于与水相的分配而含有一些有机酸。来自异丙苯-AMS塔的净塔底料流包含痕量的AMS、大部分苯酚、与苯酚一起蒸馏的杂质以及较高沸点的杂质和残余物。净塔底料流通向下游系统，其中杂质经由化学反应和蒸馏而去除以产生高纯度苯酚产物并且还产生残余料流。将此类多塔系统用于初始苯酚分馏导致高资本装备成本和操作成本。现有技术中已知的单个蒸馏塔的常规设计不向塔顶蒸汽提供高的丙酮回收率。净侧线抽出含水料流和净侧线抽出有机料流中过量的丙酮需要额外的处理以去除过量的丙酮和/或丙酮的损失和/或增加处置或进一步处理含有过量丙酮的料流的成本。需要一种新的方法和设备来有效地操作苯酚单元，同时显著降低资本和操作成本。另外，需要一种用于苯酚分馏的改进并且更经济的方法和简化的设备设计，其可改进苯酚和丙酮的产率。
技术实现思路
本公开描述对美国专利9,815,756“在单个分隔壁塔中苯酚分馏的方法和设备(Methodsandapparatusesforphenolfractionationinasingledividingwallcolumn)”中所述的蒸馏塔系统以及其它蒸馏塔系统的改进，对于这些蒸馏塔系统，两个液相在分隔壁正上方的液体中形成或者可在此点处形成。此液体形成被分隔壁分离的塔的两侧的回流料流。分隔壁塔的设计和操作需要回流料流分配至分隔壁的两侧。当液体回流形成两个液相时，由来自分隔壁上方的包含两个液相的单个总液体回流料流分流成两个液体蒸汽以将回流分配至分隔壁的每一侧可引起的潜在问题包括以下：如果没有回流中的水相，那么在分隔壁的进料侧上将不存在水相液体：模拟示出来自回流的水相消失，使得仅有机相液体出现在那里。在具有包含两个液相的回流的实际操作中，由于实际塔板或填料的效率小于100％，因此一些水相将必然存在于进料侧顶部的液体回流入口处，并且可持续超过此点。在进入进料侧的短距离内，足够的水将从液相中蒸馏出来，使得大部分水相将消失，使得液体将由几乎所有有机相组成，溶液中有一些水。然而，水相回流含有显著浓度的在水相中比在有机相中显著更易溶解的化合物，诸如甲酸。随着水相量的减少，甲酸的浓度将增加，从而导致更具腐蚀性的环境。当水相消失时，可溶于水相但不溶于有机相的化合物(诸如甲酸盐)将趋于形成固体沉淀粒子，从而潜在地导致塔板或填料结垢。由于两个液相的不同物理特性，用于分流回流料流的设备将不一定产生含有相同比例的每种相的料流。这可对塔的蒸馏性能造成不期望的影响。例如，在将含有液体有机相和液体水相的混合物的液体料流的流动分流时，如果所用的设备向进料侧产生含有成比例更多的水相的液体回流料流，那么因为塔操作需要水相净产物通过产物侧上的产物管线出口离开塔，在维持到产物侧的回流的总速率以便实现产物侧所需的蒸馏、质量和能量平衡要求的情况下，流速和组成必须改变，使得到产物侧的回流速率和组成与它们将具有到分隔壁的每一侧的回流相的均匀分流的情况基本上相同。然而，在再沸器热量输入保持恒定，并且水相分流至进料侧的流量大于比例的情况下，为了满足内部蒸馏质量和能量平衡，必须增加分隔壁上方的总水相回流的速率，因此，分隔壁上方的总有机回流速率必须降低，并且至进料侧的有机相回流速率也必须降低。如上所述，如果没有水相回流，那么在进料侧上的液体中将不存在水相。因此，水相回流对于进料侧上的蒸馏不太有效，并且以有机回流为代价增加含水回流要么导致进料侧上较差的蒸馏分离，要么需要增加进料侧的回流速率，从而增加总回流速率，从而增加再沸器热量输入，以便实现相同的蒸馏分离。本专利技术通过将来自分隔壁上方的回流的两个液相分离并且控制每个相到分隔壁的两侧中的每一侧的流量而大大缓解这些问题。第一实施方案为一种方法，该方法包括具有进料侧和产物侧的分隔壁塔，其中进料侧包括进料管线入口，并且其中产物侧包括产物管线出口；其中在分隔壁正上方的液体回流形成或可形成两个液相，其中回流料流的两个液相通过任何手段分离，其中将主要包含液相中的一个的液相回流料流整体引导至分隔壁的产物侧，并且将主要包含另一个液相的液相回流料流分流成两个料流，其中将那些料流中的一个作为回流引导至产物侧，并且将那些料流中的另一个作为回流引导至进料侧，其中对于分流的相料流，控制分配至产物侧相对于进料侧的流量。第二实施方案为一种设备，该设备包括具有进料侧和产物侧的分隔壁塔，其中进料侧包括进料管线入口，并且其中产物侧包括产物管线出口；其中在分隔壁正上方的液体回流形成或可形成两个液相；其中滗析器定位在分隔壁塔的分隔件上方以实现回流料流的两个液相的分离，其中将来自滗析器的主要包含液相中的一个的液相回流料流整体引导至分隔壁的产物侧，并且将来自滗析器的主要包含另一个液相的液相回流料流分流成两个料流，其中将每个料流的一部分作为回流引导至产物侧，并且将另一部分引导至进料侧，其中对于分流的相料流，控制分配至产物侧相对于进料侧的流量。本专利技术的第三实施方案为一种用于控制分隔壁塔中回流流量的系统，该系统包括具有进料侧和产物侧的分隔壁、滗析器、液-液相界面水平控制器、液位控制器、流量指示器、具有相关联的流量控制阀的第一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分馏方法，所述方法包括：/n将粗制苯酚进料到分隔壁塔，所述分隔壁塔具有形成进料侧和产物侧的分隔壁，在低于所述分隔壁的顶部并且在所述分隔壁的底部上方的点处将所述粗制苯酚进料到所述进料侧；/n在所述分隔壁上方从所述塔收集所述液体回流，所述液体回流形成水相和有机相；/n在所述分隔壁上方将所述液体回流分离成两个料流，第一料流主要包含所述水相，并且第二料流主要包含所述有机相；/n在低于所述分隔壁的所述顶部并且在所述分隔壁的底部上方的点处将所述第一料流的至少一部分传递至所述分隔壁塔的所述产物侧；/n将所述第二料流分隔成第一部分和第二部分；/n在低于所述分隔壁的所述顶部并且在进料所述粗制苯酚的点上方的点处将所述第二料流的所述第一部分传递至所述分隔壁塔的所述进料侧；/n在低于所述分隔壁的所述顶部并且在所述分隔壁的所述底部上方的点处将所述第二料流的所述第二部分传递至所述分隔壁塔的所述产物侧；以及/n在低于引入所述第一料流和所述第二料流的所述第二部分并且在所述分隔壁的底部上方的点处从所述分隔壁塔的所述产物侧上的出口去除液体侧馏分料流，所述液体侧馏分料流形成两个相。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180329 US 62/650,170;20190328 US 16/368,3101.一种分馏方法，所述方法包括：
将粗制苯酚进料到分隔壁塔，所述分隔壁塔具有形成进料侧和产物侧的分隔壁，在低于所述分隔壁的顶部并且在所述分隔壁的底部上方的点处将所述粗制苯酚进料到所述进料侧；
在所述分隔壁上方从所述塔收集所述液体回流，所述液体回流形成水相和有机相；
在所述分隔壁上方将所述液体回流分离成两个料流，第一料流主要包含所述水相，并且第二料流主要包含所述有机相；
在低于所述分隔壁的所述顶部并且在所述分隔壁的底部上方的点处将所述第一料流的至少一部分传递至所述分隔壁塔的所述产物侧；
将所述第二料流分隔成第一部分和第二部分；
在低于所述分隔壁的所述顶部并且在进料所述粗制苯酚的点上方的点处将所述第二料流的所述第一部分传递至所述分隔壁塔的所述进料侧；
在低于所述分隔壁的所述顶部并且在所述分隔壁的所述底部上方的点处将所述第二料流的所述第二部分传递至所述分隔壁塔的所述产物侧；以及
在低于引入所述第一料流和所述第二料流的所述第二部分并且在所述分隔壁的底部上方的点处从所述分隔壁塔的所述产物侧上的出口去除液体侧馏分料流，所述液体侧馏分料流形成两个相。


2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
控制所述第一料流的流速、所述第二料流的所述第一部分的流速以及所述第二料流的所述第二部分的流速，以维持到所述分隔壁塔的所述进料侧的期望流速以及到所述分隔壁塔的所述产物侧的期望流速。


3.根据权利要求1所述的方法，其中将所述第一料流传递至所述分隔壁塔的所述产物侧包括将所有所述第一料流传递至所述分隔壁塔的所述产物侧。


4.根据权利要求1所述的方法，其中将所述第一料流的至少所述部分传递至所述分隔壁塔的所述产物侧包括；
将所述第一料流分隔成第一部分和第二部分；
其中将所述第一料流的至少一部分传递至所述产物侧包括将所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：拉塞尔·C·舒尔茨，查德·A·威廉姆斯，詹姆斯·W·哈里斯，尼康吉·马努拜·帕特尔，
申请(专利权)人：环球油品有限责任公司，
类型：发明
国别省市：美国;US