一种电子废弃物中铜的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种电子废弃物中铜的检测方法，属于化学、冶金技术领域，本发明专利技术包括1）称样；2）碳化；3）灰化：4）转移样品；5）分解样品：6）碘量法测定铜含量。本发明专利技术采用低温灼烧将有机物碳化，避免快速挥发导致样品喷溅和形成难溶于酸的盐类；再高温灼烧，保证充分灰化完全，同时避免了因电子废弃物中物料燃烧不完全有毒物质二噁英，保证操作的安全性。本方法适用电子废弃铜料中铜的检测，确保了样品能分解完全，解决了现有检测技术、方法分析结果重复性、准确性差的问题。该方法具有重复性好、准确度高、实用性强、成本低、效率高等优点，分析结果更客观真实，适合工厂类实验室使用。

【技术实现步骤摘要】
一种电子废弃物中铜的检测方法
本专利技术涉及一种电子废弃物中铜的检测方法，具体是一种基于灰化—酸溶处理样品后碘量法测定铜含量的检测方法，属于化学、冶金

技术介绍
电子废弃物(废电缆、废旧电路板、损坏电器元件等)富含多种有价金属，有研究指出电子废料的成分是30％塑料、30％难熔氧化物和40％金属，其中铜含量约20％，是一种可再生资源。近年来，随着环保意识增强，对电子废弃物的回收利用快速发展，该类物料以含铜原料的方式进入部分铜冶炼厂。但电子废弃物成分较为复杂，受检测技术限制，不能保证分析检测过程正常进行，经营结算数据不能保证客观公正。为解决这一问题，有必要提供一种电子废弃物中铜的检测方法，保证分析检测过程正常进行，确保检测过程公平、公正和分析数据的准确性和精密度。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供了一种电子废弃物中铜的检测方法，确保样品能分解完全，以解决现有检测技术、方法导致的分析结果重复性、准确性差的问题。该方法实用性强，成本低，效率高，适合工厂类实验室使用。为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：所述的电子废弃物中铜的检测方法包括如下步骤：1)称样：将称取好的样品于滤纸上折叠压实，放入垫有5层滤纸的瓷坩埚；2)碳化：将盛有样品的瓷坩埚放入常温马弗炉中，关闭炉门，温度设定为500℃，开启马弗炉灼烧，30-40min内升温至500℃；当温度达到500℃时，保温15min；3)灰化：将马弗炉温度设定为900℃，缓慢升温灼烧，当温度达到900℃时，开启炉门，再灼烧30min，使碳质充分燃烧灰化；4)转移样品：将灰化后盛有样品的瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却，再将样品转移到200mL烧杯中，吹水润湿样品；在瓷坩埚中加入1-2滴HF、5mLHCl，低温溶解至1-2mL后加入5mLHNO3，溶解至溶液体积1-2mL后转移至烧杯中，加入1-2mLHNO3润洗瓷坩埚3次，将润洗液转入烧杯中；5)分解样品：分次加入HCl、HNO3-H2SO4混合酸、溴水、HClO4加热至硫酸烟尽，取下冷却后加入2mLHCl，低温加热溶解至体积0.5-1mL，吹水30-35mL冲洗杯壁及表面皿，盖上表皿，煮沸至溶液清亮使可溶盐类完全溶解，取下用水吹洗杯壁及表皿，冷至室温；6)碘量法测定铜含量。进一步优选，步骤1)中，样品称取0.20～0.30g，精确至0.0001g。进一步优选，步骤4)-5)中，低温是指80-100℃。进一步优选，步骤5)中，分次加入HCl、HNO3-H2SO4混合酸、溴水、HClO4加热至硫酸烟尽，具体步骤是：烧杯中加入10mLHCl，盖上表面皿，低温加热至体积5mL左右，取下稍冷；加入15mL(7+3)HNO3-H2SO4混合酸、2mL溴水、2mLHClO4，加热至近干，取下冷却。进一步优选，碘量法测定铜含量步骤如下：a.酸度调节：滴加乙酸-乙酸铵溶液至出现稳定红色并过量4mL，若铁含量低时补加1mL150g/L三氯化铁溶液；滴加氟化氢铵溶液(250g/L)至溶液红色消失，并过量4mL，充分摇动；b.滴定：加入2g碘化钾，轻摇使其混匀，立即用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(5g/L)，继续滴定至浅蓝色加入2mL硫氰酸钾溶液，充分摇匀，继续滴定至蓝色完全消失即为终点；c.分析结果计算：式中：F——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数，g/mL；V——滴定试样时，消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；ms——试料的质量，g。本专利技术的有益效果：本专利技术采用滤纸包裹样品灼烧，防止样品在碳化、灰化过程中喷溅、黏结等损失；低温灼烧将有机物碳化，避免快速挥发导致样品喷溅和形成难溶于酸的盐类；900℃高温开炉门灼烧，保证充分灰化完全，同时避免了因电子废弃物中物料燃烧不完全有毒物质二噁英，保证操作的安全性。本方法适用电子废弃铜料中铜的检测，确保了样品能分解完全，解决了现有检测技术、方法分析结果重复性、准确性差的问题。该方法具有重复性好、准确度高、实用性强、成本低、效率高等优点，分析结果更客观真实，适合工厂类实验室使用。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本专利技术的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。实施例本专利技术技术方法，步骤如下：1)称样：在电子天平上垫一张滤纸，称取0.20～0.30g(精确至0.0001g)试料于滤纸上，将滤纸折叠压实后放入垫有5层滤纸的50mL瓷坩埚中。样品用滤纸包裹，防止样品在碳化、灰化过程中喷溅损失和黏结在坩埚底部损失。2)碳化：将盛有样品的瓷坩埚放入常温马弗炉中，关闭炉门，将温度设定为500℃，开启马弗炉灼烧，30-40min内升温至500℃，低温炭化破坏有机物(聚碳酸树脂、聚乙烯等)，使样品中的有机物转换成碳质，当温度达到500℃时，保温15min。采用缓慢灰化，低温将有机物碳化，避免快速挥发导致样品喷溅和形成难溶于酸的盐类。3)灰化：将温度设定为900℃，开启马弗炉灼烧，缓慢升温，低温炭化破坏有机质，使样品中的有机质转换成碳质，当温度达到900℃时，开启炉门，再灼烧30min。开启炉门让氧气进入，保证碳质充分燃烧灰化完全，同时避免了电子废弃物因燃烧不完全有毒物质二噁英，保证操作的安全性。4)转移样品：将灰化后盛有样品的瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却，再将样品转移到200mL烧杯中，吹5mL水润湿样品。在瓷坩埚中滴入1-2滴HF，5mLHCl，80-100℃溶解至1-2mL后加入5mLHNO3，溶解至溶液体积1-2mL后转移至烧杯中，加入1-2mLHNO3润洗瓷坩埚3次，将润洗液转入烧杯中。5)分解样品：烧杯中加入10mLHCl，盖上表面皿，置于80-100℃电炉上加热至体积5mL左右，取下稍冷；加入15mL(7+3)HNO3-H2SO4混合酸、2mL溴水、2mLHClO4，加热至近干(硫酸烟尽)，取下冷却；加入2mLHCl，80-100℃加热溶解至体积0.5-1mL，吹水30-35mL冲洗杯壁及表面皿，盖上表皿，于低温(80-100℃)电热板上煮沸至溶液清亮使可溶盐类完全溶解，取下用少量水吹洗杯壁及表皿，冷至室温。硫酸烟尽后固体物中一部分为水不溶、微溶物，存在包裹铜致使分析品位偏低的可能，此时加入HCl可使这类水不溶、微溶物能够溶解，避免包裹。6)酸度调节：滴加乙酸-乙酸铵溶液至出现稳定红色(若铁含量低时补加1mL150g/L三氯化铁溶液)并过量4mL，滴加氟化氢铵溶液(250g/L)至溶液红色消失，并过量4mL，充分摇动。7)滴定：加入2g碘化钾，轻摇使其混匀，立即用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(5g/L)，继续滴定至浅蓝色加入2mL硫氰酸钾溶液，充分摇匀，继续滴定至蓝色完全消失即为终点。8)分析结果计算：式中：F——硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子废弃物中铜的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：/n1)称样：将称取好的样品于滤纸上折叠压实，放入垫有5层滤纸的瓷坩埚；/n2)碳化：将盛有样品的瓷坩埚放入常温马弗炉中，关闭炉门，温度设定为500℃，开启马弗炉灼烧，30-40min内升温至500℃；当温度达到500℃时，保温15min；/n3)灰化：将马弗炉温度设定为900℃，缓慢升温灼烧，当温度达到900℃时，开启炉门，再灼烧30min，使碳质充分燃烧灰化；/n4)转移样品：将灰化后盛有样品的瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却，再将样品转移到烧杯中，吹水润湿样品；在瓷坩埚中加入1-2滴HF、5mL HCl，低温溶解至1-2mL后加入5mL HNO

【技术特征摘要】
1.一种电子废弃物中铜的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)称样：将称取好的样品于滤纸上折叠压实，放入垫有5层滤纸的瓷坩埚；
2)碳化：将盛有样品的瓷坩埚放入常温马弗炉中，关闭炉门，温度设定为500℃，开启马弗炉灼烧，30-40min内升温至500℃；当温度达到500℃时，保温15min；
3)灰化：将马弗炉温度设定为900℃，缓慢升温灼烧，当温度达到900℃时，开启炉门，再灼烧30min，使碳质充分燃烧灰化；
4)转移样品：将灰化后盛有样品的瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却，再将样品转移到烧杯中，吹水润湿样品；在瓷坩埚中加入1-2滴HF、5mLHCl，低温溶解至1-2mL后加入5mLHNO3，溶解至溶液体积1-2mL后转移至烧杯中，加入1-2mLHNO3润洗瓷坩埚3次，将润洗液转入烧杯中；
5)分解样品：分次加入HCl、HNO3-H2SO4混合酸、溴水、HClO4加热至硫酸烟尽，取下冷却后加入2mLHCl，低温加热溶解至体积0.5-1mL，吹水30-35mL冲洗杯壁及表面皿，盖上表皿，煮沸至溶液清亮使可溶盐类完全溶解，取下用水吹洗杯壁及表皿，冷至室温吹水煮沸，冷至室温；
6)碘...

【专利技术属性】
技术研发人员：田强坤，李超，施艳艳，吴怡，李娟，杨琳娟，江玉花，李义，娄宗文，李文莎，肖太菊，张春蓉，
申请(专利权)人：楚雄滇中有色金属有限责任公司，云南铜业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53