一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝CNF的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用多元酸高温短时处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，属于天然高分子材料领域。在CNF的制备过程中，以化学浆为原料，通过采用二元或三元有机酸高温短时处理解聚纤维素，降低其Zeta电位，通过对酸解后的浆料进行氧化处理，进一步降低纤维素的Zeta电位。最后，对氧化的浆料进行高压均质处理，得到高分散性的CNF胶体，其Zeta电位可达‑40mV以上。该制备工艺具有较好的工业化实施条件，所制备的CNF具有得率高(＞90％)、分散性好、性能稳定、长径比大等特点，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝CNF的方法
本专利技术提供一种多元酸处理制备CNF的方法，具有得率高、分散性好等属性。
技术介绍
纤维素纳米纤丝(CNF)是指直径为纳米级，长度为数百纳米甚至微米级的微纤丝束(团)。CNF结构中同时存在着结晶区和无定形区，具有高亲水性、可再生、易生物降解、高反应活性、纳米尺寸效应等优点，广泛应用于食品、医学、汽车、复合材料、电子产品和石油开采等领域。目前制备CNF的方法可达十余种，其中最为常用的方法包括高压均质法、微射流法和研磨法等。单纯采用机械法制备CNF的能耗高，其制备能耗高达70MWh/t，导致生产成本较高，同时存在设备堵塞、分丝帚化效率低、纤维素结构破坏较严重、CNF粒径不均一、分散性较差等问题。针对上述问题，许多研究者开发了一系列预处理手段，包括酶水解、硫酸水解、羧甲基化、TEMPO催化氧化、高碘酸盐氧化等，目前上述预处理方法均存在某些方面的缺点，如采用的化学药品昂贵、制备反应时间教长、环境污染严重、产品分散性差等，严重限制了CNF的工业化生产及应用。因此，开发可工业化实施的低成本、低污染的C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述CNF的制备方法包括化学浆的多元酸处理、氧化处理和高压均质等主要步骤，具体按顺序进行的步骤如下：/n(1)原料的疏解或打散：将化学浆原料加水稀释至浆浓为0.5％-2％，然后用疏解机或打散器打散处理；/n(2)原料的脱水：将上述步骤(1)中所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料；/n(3)多元酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和多元酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比(原料与药液的质量比)为1∶5-1∶20，多元酸的加入量为0.05mol/L-0.5mol/L，反应器内混合物在1...

【技术特征摘要】
1.一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述CNF的制备方法包括化学浆的多元酸处理、氧化处理和高压均质等主要步骤，具体按顺序进行的步骤如下：
(1)原料的疏解或打散：将化学浆原料加水稀释至浆浓为0.5％-2％，然后用疏解机或打散器打散处理；
(2)原料的脱水：将上述步骤(1)中所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料；
(3)多元酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和多元酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比(原料与药液的质量比)为1∶5-1∶20，多元酸的加入量为0.05mol/L-0.5mol/L，反应器内混合物在150℃-200℃的温度下酸解处理5min-2h。反应结束后，停止加热和搅拌，立即对反应器进行卸压降温，终止反应；
(4)浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料；
(5)浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和氧化剂混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为5％-20％，氧化剂的加入量为3％-20％(对绝干原料)，反应初始pH值为7-12，反应器内混合物在70℃-120℃的温度下氧化处理30min-3h。
(6)浆料的洗涤：将上述步骤(5)中所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余氧化剂，得到氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋林，徐双，侯庆喜，霍丹，张凤山，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津;12