一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置及其制备方法，采用三阳极室夹两阴极室的五槽隔膜式电解槽，电解槽阳极室与阴极室间的隔膜采用全氟磺酸离子膜Nafion117，阳极为多层铁丝网，阴极为泡沫镍电极，阳极电解液为含有添加剂的14mol/L的KOH水溶液，阴极电解液为14mol/L的KOH水溶液，在60℃的水浴锅中以表观电流密度为0.5‑3mA/cm2恒流直流电解铁丝网阳极，经纯化后可得到20.52‑38.15g纯度大于90％的固体高铁酸钾，相应电流效率为72.15％‑87.56％，相应的电合成浓度为45.97‑77.04g/L。本发明专利技术不会对环境产生污染，电流效率高，单次实验生产的高纯度固体高铁酸钾产量大，电解液和电极均可循环利用，产品综合生产成本较低，同时本发明专利技术制备工艺操作简单，可用于现场、连续和大量生产高纯度固体高铁酸钾，易于工业化生产和实际应用。

【技术实现步骤摘要】
一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置及其制备方法
本专利技术涉及电解制备高铁酸钾
，具体涉及一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置及其制备方法。
技术介绍
高铁酸钾作为一种水处理剂，兼具极强的氧化性和良好的絮凝效果，在水处理领域有巨大的应用前景。在酸性条件下(Ph<2)，高铁酸钾比氯、臭氧、过氧化氢和高锰酸钾等常见水处理氧化剂具有更高的氧化还原电位，能有效氧化多种有机污染物和无机污染物。此外，高铁酸钾的还原水解产物Fe(Ⅲ)还具有较好的絮凝效果，是一种高效、无毒副作用的无机絮凝剂。与传统水处理氧化剂和絮凝剂相比，高铁酸钾可以同时扮演氧化剂、消毒剂和混凝剂等多重角色，且不产生其它对人和环境有害的衍生物。总之，高铁酸钾是一种安全、高效的多功能绿色水处理剂。目前国内外主要有熔融、次氯酸盐氧化和电解3种制备高铁酸钾的方法。熔融法又称干法，是指在氢氧化钠或氢氧化钾存在条件下，将铁、铁盐或氧化铁与碱金属的过氧化物混合，然后在高温条件下发生熔融反应生成高铁酸钠或高铁酸钾的方法。熔融法虽然产品批量较大，但该方法因在升温过程中能够引起爆炸而十分危险，并且制得的固体高铁酸钾纯度较低。次氯酸盐氧化法又称湿法，该方法主要原理是首先将制备的氯气通入强碱性溶液生成次氯酸盐溶液，然后用次氯酸盐溶液将Fe(Ⅲ)盐氧化为高铁酸盐，直接或者再通过饱和KOH溶液碱洗后得到高铁酸钾。湿法制备高铁酸钾虽然有较高产率和纯度，但由于制备过程中需要制备氯气，使得操作比较繁琐，同时对设备的气密性和耐腐蚀性有较高要求。电解法制备高铁酸钾的主要原理：在高浓度强碱溶液中电解铁材料阳极，直接或间接制得高铁酸钾。电解法尤其是直接电解法因具有操作简单、所需药剂种类较少、工艺环保安全、产品纯度较高和综合成本较低等一系列优点而成为目前研究人员高度关注的方法。目前电解制备方法中电流效率低、单次电解制备产量少、综合成本高的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置及其制备方法，单次制备产量较大、电流效率较高、综合成本较低，并且所述铁丝网和阳极液均可以循环使用，能够连续现场生产，电解过程也不会对环境产生污染本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现：一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置，包括电解槽，所述电解槽由四个竖直设置的隔膜分隔成三个阳极室和两个阴极室，两个相邻的所述阳极室之间均设有一个阴极室，所述阳极室和阴极室内分别加入阳极电解液和阴极电解液，所述阳极室和阴极室内分别装有连接导线的阳极和阴极，所述阳极为具有电子导电性且含铁量高于99％的多层铁丝网，阴极为泡沫镍。在优选的实施方案中，所述隔膜为全氟磺酸离子膜Nafion117。在优选的实施方案中，单个所述阳极室与单个阴极室的容积比为1:2。在优选的实施方案中，所述阳极室和阴极室内均设有电极固定插槽。一种高效电解制备固体高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：a)所述阳极和阴极连接导线分别置于阳极室和阴极室，阳极电解液和阴极电解液分别加入阳极室和阴极室，所述阳极电解液为含有添加剂的12-16mol/L的氢氧化钾溶液，阴极电解液为12-16mol/L的氢氧化钾溶液；b)将所述电解槽置于35-75℃恒温水浴锅中，在保持阳极表观电流密度为0.5-3mA/cm2条件下进行恒流直流电解；c)电解3-15小时后停止电解，将阳极液置于0℃的冰水浴中依次进行搅拌、静置使固体高铁酸钾析出；d)然后在真空泵抽滤条件下使用有机溶剂对固体高铁酸钾粗产品进行脱水、脱碱洗涤，将纯化后的高铁酸钾放入55-75℃的干燥箱中干燥2-8h，即可得到大量高纯度固体高铁酸钾。在优选的实施方案中，所述阳极电解液中的添加剂由碘酸钾:硅酸钠:碘化钾:氢氧化钾为1:20:1:700的摩尔比组成，其中，碘酸钾浓度为0.02mol/L，硅酸钠浓度为0.4mol/L，碘化钾浓度为0.02mol/L，氢氧化钾浓度为14mol/L。在优选的实施方案中，所述阳极液在0℃冰水浴中搅拌和静置时间均为15min。本专利技术的有益效果为：本专利技术的制备方法采用三个阳极室夹两个阴极室构成的五槽隔膜式电解槽，即用四张全氟磺酸离子膜Nafion117将电解槽分隔为五部分，依次为阳极室、阴极室、阳极室、阴极室、阳极室，阴极室与阳极室之间的隔膜使用方环形PVC垫圈和法兰进行固定。隔膜可以抑制阳极室生成的高铁酸根阴离子扩散到阴极室，从而避免被阴极上生成的氢气还原，增加阳极液中高铁酸根浓度。以多层铁丝网作为阳极，可以增大阳极表观电解面积，增加阳极液中高铁酸根浓度。三个阳极室同时进行电解，大大提高了单次高铁酸钾产量。与之前的制备技术比较，该专利技术能够有效提高电解制备高铁酸钾的电流效率和阳极液中产物浓度，极大提高单次制备高纯度备固体高铁酸钾的产量。附图说明下面根据附图对本专利技术作进一步详细说明。图1为本专利技术的电解槽立体示意图；图2为本专利技术的电解槽俯视图；图3为本专利技术的电解槽正视剖视图；图4为本专利技术实施例4制备的固体高铁酸钾的光学照片；图5为本专利技术实施例4制备的固体高铁酸钾的XRD图谱；图6为本专利技术实施例4制备的固体高铁酸钾的红外光谱图；图7为本专利技术的实验数据对比图。图中：1、阳极室；2、阴极室；3、电极固定插槽；4、隔膜。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。下面将参照附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。如图1-7所示：本专利技术实施例的一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置，包括电解槽，所用材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，板厚为5mm，所述电解槽由四个竖直设置的隔膜4分隔成三个阳极室1和两个阴极室2，两个相邻的阳极室1之间均设有一个阴极室2，电解槽包括5个独立的极室，依次为阳极室1、阴极室2、阳极室1、阴极室2、阳极室1，阴极室2与阳极室1，其中三个阳极室1内部尺寸均为10cm×2cm×10cm,两个阴极室2内部尺寸均为10cm×4cm×10cm，阳极室1和阴极室2内均设有电极固定插槽3，阳极室1和阴极室2内分别加入阳极电解液和阴极电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置，其特征在于：包括电解槽，所述电解槽由四个竖直设置的隔膜分隔成三个阳极室和两个阴极室，两个相邻的所述阳极室之间均设有一个阴极室，所述阳极室和阴极室内分别加入阳极电解液和阴极电解液，所述阳极室和阴极室内分别装有连接导线的阳极和阴极，所述阳极为具有电子导电性且含铁量高于99％的多层铁丝网，阴极为泡沫镍。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效电解制备固体高铁酸钾的五槽装置，其特征在于：包括电解槽，所述电解槽由四个竖直设置的隔膜分隔成三个阳极室和两个阴极室，两个相邻的所述阳极室之间均设有一个阴极室，所述阳极室和阴极室内分别加入阳极电解液和阴极电解液，所述阳极室和阴极室内分别装有连接导线的阳极和阴极，所述阳极为具有电子导电性且含铁量高于99％的多层铁丝网，阴极为泡沫镍。


2.根据权利要求1所述的五槽装置，其特征在于：所述隔膜为全氟磺酸离子膜Nafion117。


3.根据权利要求1所述的五槽装置，其特征在于：单个所述阳极室与单个阴极室的容积比为1:2。


4.根据权利要求1所述的五槽装置，其特征在于：所述阳极室和阴极室内均设有电极固定插槽。


5.一种高效电解制备固体高铁酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)所述阳极和阴极连接导线分别置于阳极室和阴极室，阳极电解液和阴极电解液分别加入阳极室和阴极室，所述阳极电解液为含有添加剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪波，张运波，王一凡，王宁，李梅，陈淑芬，赵茜，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：山东;37