一种蓝宝石坩埚和制备铊系高温超导薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及超导材料技术领域，具体涉及一种蓝宝石坩埚和制备铊系高温超导薄膜的方法。本发明专利技术提供的蓝宝石坩埚包括蓝宝石上盖和蓝宝石底座；所述蓝宝石上盖的中间区域设置有圆形凹槽，所述圆形凹槽的顶面为弧面；所述蓝宝石底座的中间区域设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽的底面为弧面；其中，所述圆形凹槽和圆柱形凹槽同轴心。本发明专利技术提供的蓝宝石坩埚的蓝宝石上盖中圆形凹槽的顶面为弧面，且蓝宝石底座中圆柱形凹槽的底面为弧面，保证含铊先驱膜样品中间部分的空间相对于边缘部分更大，这样可以使含铊先驱膜样品处于均匀的Tl

【技术实现步骤摘要】
一种蓝宝石坩埚和制备铊系高温超导薄膜的方法
本专利技术涉及超导材料
，具体涉及一种蓝宝石坩埚和制备铊系高温超导薄膜的方法。
技术介绍
目前，在铊系高温超导薄膜中，除Tl2Ba2CaCu2O8(Tl-2212)高温超导薄膜可以用原位方法制备外，大部分铊系高温超导薄膜都需要采用异位生长方法。采用异位生长方法生长薄膜时，首先需要制备非晶态的先驱膜，然后在一定的气体环境中进行退火(也称铊化)。制备先驱膜一般在常温或低温条件下进行，这是由于Tl2O3在600℃会挥发，而退火时薄膜成相温度一般都高于700℃，这是很关键的一步，该过程决定了薄膜的结晶状况与超导电性。以Tl-2212高温超导薄膜为例，在退火过程中，先驱膜内发生的反应如下：由于薄膜成相温度远高于Tl2O3的挥发温度，因此退火过程中Tl2O3挥发很严重，必须采取适当的措施控制Tl2O的蒸气压以满足退火的要求。为了控制Tl2O的蒸气压，现有技术多采用密封坩埚(Crucible)退火和双段炉(Two-Zonefurnace)退火，其中，最常用的是密封坩埚退火。但是采用密封坩埚退火时，需要将先驱膜连同陪烧靶(含Tl的块材)一起封入坩埚，在退火过程中，从陪烧靶中持续挥发出Tl2O，在坩锅内形成稳定的气压，使先驱膜在退火过程中处于稳定的Tl2O气体环境，有利于提高铊系高温超导薄膜的质量。但是该方法对陪烧靶的要求较高，且为了保证陪烧靶能够提供稳定的Tl2O蒸气压，其使用次数受到限制，根据不同的工艺，陪烧靶的使用寿命为6～10次，甚至在TlBa2Ca2Cu3O9(Tl-1223)高温超导薄膜和Tl2Ba2Ca2Cu3O10(Tl-2223)高温超导薄膜的制备过程中，由于结晶温区远高于Tl-2212高温超导薄膜，陪烧靶的使用寿命只有1次。专利CN106544636公开了将含铊先驱膜直接放入人造蓝宝石坩埚中进行高温热处理，因蓝宝石表面比较光滑，密闭性较好，因此不需要陪烧靶来提供铊元素。但是该方法采用的人造蓝宝石坩埚，由于其结构特性，导致制备大面积薄膜时，薄膜中间区域和边缘区域的结晶和超导特性不一致，薄膜质量较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种蓝宝石坩埚和制备铊系高温超导薄膜的方法，采用本专利技术提供的蓝宝石坩埚制备的铊系高温超导薄膜具有均一的结晶和超导特性，尤其适合大尺寸铊系高温超导薄膜的制备。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种蓝宝石坩埚，包括蓝宝石上盖和蓝宝石底座；所述蓝宝石上盖的中间区域设置有圆形凹槽，所述圆形凹槽的顶面为弧面；所述蓝宝石底座的中间区域设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽的底面为弧面；其中，所述圆形凹槽和圆柱形凹槽同轴心。优选地，所述圆形凹槽的尺寸为：直径为27.6～78.4mm，弧面深度为1.5～4.5mm。优选地，所述圆柱形凹槽的尺寸为：直径与所述圆形凹槽的直径相同，弧面深度与所述圆形凹槽的弧面深度相同，圆柱形高为12mm。优选地，所述蓝宝石底座的边缘区域周向均匀分布有多条切割槽。优选地，所述切割槽的条数为4条；所述切割槽的尺寸为：长为5mm，宽为1mm，深度为1mm。优选地，所述蓝宝石坩埚配置有两个蓝宝石支撑片，所述蓝宝石支撑片上设置有开孔。优选地，所述蓝宝石支撑片的中间区域设置有一个中心开孔，所述蓝宝石支撑片的边缘区域周向均匀分布有多个边缘开孔。优选地，所述蓝宝石支撑片的中心开孔的直径大于所述边缘开孔的直径。本专利技术提供了一种利用上述技术方案所述蓝宝石坩埚制备铊系高温超导薄膜的方法，包括以下步骤：将沉积在衬底基片表面的含铊先驱膜放在密闭的蓝宝石坩埚中，将盛放有含铊先驱膜的蓝宝石坩埚置于石英管内，在流氧氛围中将盛放有蓝宝石坩埚的石英管进行退火，得到铊系高温超导薄膜。优选地，所述铊系高温超导薄膜的直径为1～3英寸，厚度为100nm～3μm。本专利技术提供了一种蓝宝石坩埚，包括蓝宝石上盖和蓝宝石底座；所述蓝宝石上盖的中间区域设置有圆形凹槽，所述圆形凹槽的顶面为弧面；所述蓝宝石底座的中间区域设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽的底面为弧面；其中，所述圆形凹槽和圆柱形凹槽同轴心。本专利技术提供的蓝宝石坩埚的蓝宝石上盖中圆形凹槽的顶面为弧面，且蓝宝石底座中圆柱形凹槽的底面为弧面，保证含铊先驱膜样品中间部分的空间相对于边缘部分更大，这样可以避免在退火过程中含铊先驱膜样品中间部分Tl2O释放量多、边缘部分Tl2O释放量少而导致的Tl2O蒸气压不均匀的问题，使含铊先驱膜样品处于均匀的Tl2O蒸气氛围中，保证所得铊系高温超导薄膜具有均一的结晶和超导特性，尤其适合大尺寸铊系高温超导薄膜的制备。本专利技术提供了利用所述蓝宝石坩埚制备铊系高温超导薄膜的方法，包括以下步骤：将沉积在衬底基片表面的含铊先驱膜放在密闭的蓝宝石坩埚中，将盛放有含铊先驱膜的蓝宝石坩埚置于石英管内，在流氧氛围中将盛放有蓝宝石坩埚的石英管进行退火，得到铊系高温超导薄膜。采用本专利技术提供的蓝宝石坩埚制备的铊系高温超导薄膜具有均一的结晶和超导特性，尤其适合大尺寸铊系高温超导薄膜的制备。此外，本专利技术提供的方法不需要使用陪烧靶材，排除了由于陪烧靶材成分不一致引入的变量，导致制备所得铊系高温超导薄膜质量稳定性差的问题，有效保障了铊系高温超导薄膜的质量，方法重复性好；同时有效减少了资源的浪费，且对环境友好。附图说明图1为蓝宝石上盖的剖面示意图；图2为蓝宝石底座的剖面示意图；图3为蓝宝石底座的俯视示意图；图4为蓝宝石支撑片的俯视示意图；图5为蓝宝石支撑片、银丝环和薄膜的位置关系示意图(剖面示意图)；图6为薄膜在蓝宝石坩埚中的位置关系示意图(剖面示意图)；图7为采用直流磁控溅射法沉积含铊先驱膜的示意图(剖面示意图)；图8为采用本专利技术提供的蓝宝石坩埚制备铊系高温超导薄膜的示意图(剖面示意图)；图9为实施例1制备的Tl-2212高温超导薄膜的扫描电镜图；图10为实施例1制备的Tl-2212高温超导薄膜的XRD图；图11为实施例1制备的Tl-2212高温超导薄膜原子力显微镜测试示意点分布图；图12为实施例1制备的Tl-2212高温超导薄膜的边缘区域和中心区域的原子力显微镜图；图13为实施例1制备的Tl-2212高温超导薄膜的超导转变温度(Tc)测试图；图14为实施例1制备的Tl-2212高温超导薄膜的临界电流密度(Jc)测试图；图15为实施例2制备的Tl-1223高温超导薄膜的扫描电镜图；图16为实施例2制备的Tl-1223高温超导薄膜的XRD图；图17为实施例2制备的Tl-1223高温超导薄膜的超导转变温度(Tc)测试图；图18为实施例2制备的Tl-1223高温超导薄膜的临界电流密度(Jc)测试图；图19为实施例3制备的Tl-2223高温超导薄膜的扫描电镜图；图20为实施例3制备的Tl-2223高温超导薄膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蓝宝石坩埚，其特征在于，包括蓝宝石上盖和蓝宝石底座；所述蓝宝石上盖的中间区域设置有圆形凹槽，所述圆形凹槽的顶面为弧面；所述蓝宝石底座的中间区域设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽的底面为弧面；其中，所述圆形凹槽和圆柱形凹槽同轴心。/n

【技术特征摘要】
1.一种蓝宝石坩埚，其特征在于，包括蓝宝石上盖和蓝宝石底座；所述蓝宝石上盖的中间区域设置有圆形凹槽，所述圆形凹槽的顶面为弧面；所述蓝宝石底座的中间区域设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽的底面为弧面；其中，所述圆形凹槽和圆柱形凹槽同轴心。


2.根据权利要求1所述的蓝宝石坩埚，其特征在于，所述圆形凹槽的尺寸为：直径为27.6～78.4mm，弧面深度为1.5～4.5mm。


3.根据权利要求2所述的蓝宝石坩埚，其特征在于，所述圆柱形凹槽的尺寸为：直径与所述圆形凹槽的直径相同，弧面深度与所述圆形凹槽的弧面深度相同，圆柱形高为12mm。


4.根据权利要求1～3任一项所述的蓝宝石坩埚，其特征在于，所述蓝宝石底座的边缘区域周向均匀分布有多条切割槽。


5.根据权利要求4所述的蓝宝石坩埚，其特征在于，所述切割槽的条数为4条；所述切割槽的尺寸为：长为5mm，宽为1mm，深度为1mm。...

【专利技术属性】
技术研发人员：季鲁，梁雪连，邢建，阎少林，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12