一种二氧五环制备工艺及制备系统技术方案

本发明专利技术涉及一种二氧五环制备工艺及制备系统。所述工艺以乙二醇和甲醛水溶液为原料，经缩合后脱水得到低水含量的半缩醛原料；再在固体酸催化剂作用下合成二氧五环；蒸馏得到二氧五环粗品；采用渗透气化脱水，得到纯二氧五环。该二氧五环制备工艺通过半缩醛生产过程的脱水，降低了反应物水含量，提高了反应速率，降低了后续分离难度；采用固体酸催化剂可提高转化率和选择性，降低设备腐蚀，催化剂与反应液易分离；采用渗透气化脱水方式降低了脱水分离能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧五环制备工艺及制备系统
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种二氧五环制备工艺及制备系统。
技术介绍
二氧五环(DOL)传统的生产工艺采用甲醛和乙二醇(EG)为原料，其中甲醛多为多聚甲醛或者浓度大于50％的甲醛水溶液。采用硫酸为催化剂，在衬锆反应器中反应，经过浓缩后得到二氧五环的粗品，选用氯化钠盐析为萃取剂，以分离脱水，最后经过重沸物脱除和轻沸物脱除得到提纯的二氧五环。上述传统生产工艺具有如下缺点：成本高，乙二醇和多聚甲醛的缩合反应在反应釜中间歇进行，缩合过程中生成的水无法从反应系统中移出，导致原料的转化率低，造成了原材料的浪费。同时，生产过程中排出大量的含甲醛、乙二醇的废水又给环境带来了严重的污染；粗产品含水量较大，相应地增加了后续精制的负荷，所用设备较多，能耗大。且传统工艺采用硫酸为催化剂，反应部分设备必须使用防腐材料锆，导致设备投资大。同时氯化钠盐析的方法需要大量使用氯化钠，而氯化钠对设备的腐蚀性比较强，因此需要防腐材料来制备设备。目前有部分专利公开了上述传统工艺的改进方式，涉及不同的工艺步骤，如：反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧五环制备工艺，其特征在于：以乙二醇和甲醛水溶液为原料，经缩合反应后脱水得到低水含量的半缩醛原料；再在固体酸催化剂作用下合成二氧五环，蒸馏得到二氧五环粗品，采用渗透气化脱水，得到纯二氧五环。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧五环制备工艺，其特征在于：以乙二醇和甲醛水溶液为原料，经缩合反应后脱水得到低水含量的半缩醛原料；再在固体酸催化剂作用下合成二氧五环，蒸馏得到二氧五环粗品，采用渗透气化脱水，得到纯二氧五环。


2.如权利要求1所述的一种二氧五环制备工艺，其特征在于：所述甲醛水溶液的甲醛浓度大于5％；所述半缩醛原料水含量低于5％；所述乙二醇和甲醛水溶液中乙二醇与甲醛的摩尔比为1～1.5:1，所述缩合反应温度为5～150℃，压力为-0.1～1MPa，可在间歇反应釜或反应精馏塔中进行。


3.如权利要求1所述的一种二氧五环制备工艺，其特征在于：所述甲醛水溶液为Ag法或铁钼法制备的甲醛水溶液，或在甲醛衍生物生产过程中产生的稀甲醛溶液。


4.如权利要求1所述的一种二氧五环制备工艺，其特征在于：所述半缩醛原料采用蒸发脱水操作，蒸发脱水的压力为-0.07～0.1MPa，蒸发脱水的温度为60～150℃，蒸发脱水的设备为降膜蒸发或减压蒸发设备。


5.如权利要求1所述的一种二氧五环制备工艺，其特征在于：所述半缩醛原料采用膜脱水操作，膜脱水为渗透气化过程，使用的膜材料为亲水型分子筛膜，渗余侧得到低水含量的半缩醛原料，渗透侧分离脱出水；膜脱水的渗余侧压力为0～0.5Mpa，温度为60～150℃；渗透侧的压力为-0.06～0.1MPa。


6.如权利要求4或5所述的一种二氧五环制备工艺，其特征在于：所述半缩醛原料缩合脱水过程中分离出的水中甲醛含量0.1～1％，循环至甲醛生产单元的吸收塔。


7.如权利要求1所述的一种二氧五环制备工艺，其特征在于：所述固体酸催化剂中B酸的酸量占总酸量的80％以上；所述的固体酸催化剂用量为半缩醛原料总质量的1～15％，反应压力为-0.05～0.1MPa，反应温度为80～150℃。


8.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小明，陈洪林，邓聪迩，雷骞，李克景，
申请(专利权)人：中化学科学技术研究有限公司，成都中科凯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11