一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法及其用途技术

本发明专利技术公开了一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法及其用途，该方法将采集成熟期的意大利苍耳的果实粉碎，用乙醇浸泡粗提，石油醚脱脂，三氯甲烷萃取，用硅胶柱进行纯化，再用Sephadex LH‑20柱纯化，即得甲氧基寿菊素。所获得的甲氧基寿菊素作为除草剂，对3种受试植物即单子叶植物早熟禾和狼尾草，以及双子叶植物反枝苋进行试用，结果表明：单子叶植物早熟禾和狼尾草，以及双子叶植物反枝苋的幼苗生长产生显著抑制，对反枝苋的根长抑制率达到97%；狼尾草的根长抑制率为52%，早熟禾为43%。甲氧基寿菊素为植物源天然成分，在自然界可快速分解，不污染环境。作为除草剂配制成不同浓度，在苗前或苗期单独或与其它农药可以混合使用，广泛应用于各类除草剂的开发，具有潜在的商业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法及其用途
本专利技术涉及一种从植物中提取黄酮类化合物的制备方法以及应用于除草剂的
，具体涉及一种从有害植物意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的制备方法及其作为除草剂的应用。
技术介绍
随着现代农业的发展，80％以上农林畜牧业中杂草的防治青睐于化学除草剂，其省工、省时、省力、成本低及简便易行等优点为农业的经济发展带来了巨大效益。但随着化学除草剂的大量生产和广泛使用，往往会对自然环境造成严重的危害，是生态环境的杀手。同时，多种人工合成的化学除草剂由于缺乏相应的微生物对其进行分解，容易在自然界中长期残留，影响农、林、牧、渔业的产量和质量，甚至危害到人类健康。此外，某些化学除草剂虽然能够在土壤中分解，但由于被长期大量使用，杂草逐渐具有抗药性，使得药效降低甚至丧失，参见文献1-3。然而，从自然界植物中提取的次生代谢产物作为除草剂，则因其对环境安全、不易产生抗药性、可快速降解，现已成为当今国内外农药发展的新方向。在这种情况下，研发具有新颖作用靶点和作用机理的除草剂具有重要的应用价值。广泛筛选植物中有除草活性的次生代谢产物并对其进行分离纯化和结构改造已成为新型除草剂研究的前沿与热点领域。有些次生代谢产物自身的除草活性可与化学除草剂相媲美，如1,4-桉树脑、黄花蒿素和独脚金醇等；也有天然来源的除草剂其药效与化学合成的除草剂相当，从而被加工推广成商业除草剂，如从牻牛儿苗科中提取的植物毒素壬酸，从红千层中分离出的纤精酮改造后的磺草酮，参见文献4。甲氧基寿菊素，英文名Axillarin，为黄酮类化合物，表现为黄色无定型粉末状。甲氧基寿菊素被报道具有抗肿瘤、抗氧化和抗炎等活性，但其对植物的生长抑制作用国内外均未见报道,参见文献5-8。目前已有关于其人工化学合成方法的报道，参见文献9。提取甲氧基寿菊素的苍耳属植物来源广泛。苍耳属植物在我国多个省份广泛分布，两种外来入侵苍耳属植物意大利苍耳(Xanthiumitalicum)和平滑苍耳中均含有该化学成分。外来入侵苍耳由于生态适应性强，生物量大，会与本土作物竞争养料和空间，同时其果实具钩状刺，难以有效去除,对入侵地的农林畜牧业以及生态系统造成严重影响和危害，参见文献10-11。用意大利苍耳做原料提取甲氧基寿菊素，既对该入侵植物高值化利用探索了一条新途径，同时又较好地控制其进一步蔓延扩散，保护了周边的生态环境和农业经济发展。参考文献：1、张林龙.2012.化学除草剂:生态环境的杀手.生态经济,11:14-17.2、王春华.2017.我国化学除草剂使用现状及对策.山东农药信息,01:19-20.3、石晓旭,陈亦,黄嵘.2016.我国化学除草剂使用现状及对策.现代农业科技,19:133-134.4、莫文妍,贺红武.2005.植物源除草活性物质研究进展.化学与生物工程,08:7-9.5、Park,E.J.；Kim,Y.；Kim,J.AcylatedFlavonolGlycosidesfromtheFlowerofInulabritannica.JournaLofNaturalProducts.2000,63(1):34-36.6、Forgo,P.；IstvánZupkó.；JuditMoLnár.Bioactivity-guidedisolationofantiproliferativecompoundsfromCentaureajaceaL.Fitoterapia.2012,83(5).7、Juan,B.M.；Habtemariam,S.；Jackson,C.AntioxidantPrinciplesofTanacetumvulgareL.AerialParts.NaturalProductCommunications.2009,4(11):1561-1564.8、MoscateLLi,V.；Hnatyszyn,O.；Acevedo,C.FlavonoidsfromArtemisiacopawithanti-inflammatoryactivity.PlantaMedica.2006,72(01):72-74.9、Fukui,K.；Nakayama,M.；Horie,T.Thesynthesesofaxillarinanditsrelatedcompounds.Experientia.1968,24(8):769-770.10、王汝冰,邓仕东,屈晶,庾石山.2017.平滑苍耳果实化学成分研究.天然产物研究与开发,(05):69-72.11、杜珍珠,徐文斌,阎平,王少山,郭一敏.2012.新疆苍耳属3种外来入侵新植物.新疆农业科学,49(05):879-886.
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法及用途，该方法将采集成熟期的意大利苍耳的果实粉碎，用乙醇浸泡，过滤，用旋转蒸发仪蒸至无醇味，石油醚脱脂，三氯甲烷萃取，用100-200目硅胶柱进行层析，洗脱，再用SephadexLH-20柱层析，洗脱，即得到纯度达95％以上的甲氧基寿菊素。通过本专利技术所述方法获得的甲氧基寿菊素作为除草剂，由于来源于植物，可在自然界降解，对环境不会造成污染，同时对有害植物进行了废物利用，适应于农田杂草的防除，经对3种受试植物即单子叶植物早熟禾和狼尾草，以及双子叶植物反枝苋为例，实验结果表明：单子叶植物早熟禾和狼尾草，以及双子叶植物反枝苋的幼苗生长产生显著抑制，其对反枝苋的根长抑制率达到97％；对狼尾草的根长抑制率为52％，早熟禾为43％。此外，受试植物的根扭曲变形，颜色变褐，提示已受到较严重的毒害。对苗高的抑制率：反枝苋达到93％、狼尾草40％、早熟禾15％。此外，幼苗也发生扭曲变形现象。本专利技术所述的一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法，按下列步骤进行：a、采集成熟期的意大利苍耳植株，将果实与其它部位分离，晾干后粉碎备用；b、将步骤a粉碎后的意大利苍耳果实，用5倍体积的浓度为95％乙醇在室温下浸泡7天，重复操作3次，将浸泡液经过滤后去除残渣，收集滤液，再将滤液用旋转蒸发仪浓缩干燥，得到提取物；c、将步骤b得到的提取物，用蒸馏水搅拌，加入2倍体积石油醚脱脂，重复操作3次，收集脱脂后的混悬液；d、将步骤c脱脂后的混悬液，再用2倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作3次，合并萃取液，并用旋转蒸发仪浓缩，得到浸膏；e、将步骤d得到的浸膏用100-200目硅胶柱进行层析，采用体积比98:2的三氯甲烷:甲醇混合液进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥，得到黄色油状物；f、将步骤e得到的黄色油状物上SephadexLH-20柱纯化，用体积比1:1的三氯甲烷:甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥，即得到纯度达95％的化合物甲氧基寿菊素。所述方法获得的化合物甲氧基寿菊素在制备除草剂中的用途。本专利技术所述的一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法及用途，所提取的化合物甲氧基寿菊素的结构式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法，其特征在按下列步骤进行：/na、采集成熟期的意大利苍耳植株，将果实与其它部位分离，晾干后粉碎备用；/nb、将步骤a粉碎后的意大利苍耳果实，用5倍体积的浓度为95%乙醇在室温下浸泡7天，重复操作3次，将浸泡液经过滤后去除残渣，收集滤液，再将滤液用旋转蒸发仪浓缩干燥，得到提取物；/nc、将步骤b得到的提取物，用蒸馏水搅拌，加入2倍体积石油醚脱脂，重复操作3次，收集脱脂后的混悬液；/nd、将步骤c脱脂后的混悬液，再用2倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作3次，合并萃取液，并用旋转蒸发仪浓缩，得到浸膏；/ne、将步骤d得到的浸膏用100-200目硅胶柱进行层析，采用体积比98:2的三氯甲烷:甲醇混合液进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥，得到黄色油状物；/nf、将步骤e得到的黄色油状物上Sephadex LH-20柱纯化，用体积比1:1的三氯甲烷:甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥，即得到纯度达95%的化合物甲氧基寿菊素。/n

【技术特征摘要】
1.一种从意大利苍耳中提取化合物甲氧基寿菊素的方法，其特征在按下列步骤进行：
a、采集成熟期的意大利苍耳植株，将果实与其它部位分离，晾干后粉碎备用；
b、将步骤a粉碎后的意大利苍耳果实，用5倍体积的浓度为95%乙醇在室温下浸泡7天，重复操作3次，将浸泡液经过滤后去除残渣，收集滤液，再将滤液用旋转蒸发仪浓缩干燥，得到提取物；
c、将步骤b得到的提取物，用蒸馏水搅拌，加入2倍体积石油醚脱脂，重复操作3次，收集脱脂后的混悬液；
d、将步骤c脱脂后的混悬液，再用2倍体积的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张弛，黄岭，邵华，
申请(专利权)人：临沂大学，
类型：发明
国别省市：山东;37