一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种靛红酸酐的连续化生产工艺，包括以下步骤：a)将苯酐分散在二甲苯中与氨气反应，并通过共沸带出水分，反应后降温至25～30℃；b)将降温后的反应液与液碱混合，分层水相加入缓冲盐溶液预冷后与次氯酸钠溶液进入第一级列管式静态混合器反应，反应液在第二级静态混合器与盐酸混合，离心得到靛红酸酐产品。本发明专利技术通过在合成靛红酸酐的过程中共沸除水，有效降低反应温度，减少苯酐升华，有利于靛红酸酐收率的提高，同时采用连续化方式生产靛红酸酐，通过控制温度和减少出料环节，产品靛红酸酐的综合收率在95％以上，纯度在99％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置
本专利技术属于精细化工
，涉及靛红酸酐生产技术，具体涉及一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置。
技术介绍
靛红酸酐(C8H5NO3)又称依托酸酐，其既能和亲电试剂反应，也能与亲核试剂反应，是一种用途非常广泛的化工中间体。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药等精细化工产品领域，是除草剂苯达松的重要中间体。目前靛红酸酐工业化的主要工艺是以邻苯二甲酰亚胺为原料，采用次氯酸钠氧化再酸化得到靛红酸酐。其中邻苯二甲酸亚胺主要原料是苯酐，工业化常用的方法碳铵法，尿素法(无溶剂)、氨水法。其中尿素法运用较多，具体为在熔融的苯酐中加入尿素在高温下反应，再经冷却粉碎后得到邻苯二甲酰亚胺。在苯酐合成邻苯二甲酰亚胺的过程中，存在原料不易均匀混和，反应放出的热量不能迅速移走造成原料和产品容易飞溅和升华，邻苯二甲酰亚胺的收率仅为93％～94％，在邻苯二甲酰亚胺在合成靛红酸酐的过程中，靛红酸酐的收率为92％～93％，靛红酸酐的纯度最高96％，因此靛红酸酐的收率与纯度较低，同时此合成工艺产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种靛红酸酐的连续化生产工艺，其特征在于，采用如下装置进行：/n包括酰胺化反应釜(1)，酰胺化反应釜(1)底部通过管道a与分层器(2)的顶部相连，分层器(2)的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)顶部出口通过管道e与强制循环泵(51)进口相连，强制循环泵(51)出口与通过管道f与一级列管式静态混合器(5)相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道g与强制循环泵(51)进口...

【技术特征摘要】
1.一种靛红酸酐的连续化生产工艺，其特征在于，采用如下装置进行：
包括酰胺化反应釜(1)，酰胺化反应釜(1)底部通过管道a与分层器(2)的顶部相连，分层器(2)的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)顶部出口通过管道e与强制循环泵(51)进口相连，强制循环泵(51)出口与通过管道f与一级列管式静态混合器(5)相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道g与强制循环泵(51)进口相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道h与二级列管式静态混合器(6)进口相连，二级列管式静态混合器(6)出口通过管道i与离心机(7)相连；
所述的酰胺化反应釜(1)设置有冷凝器(14)和分水器(15)。


2.采用如权利要求1所述的装置进行靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二甲苯通过二甲苯进料口(11)加入酰胺化反应釜(1)中，将苯酐通过固体加料口(12)加入到酰胺化反应釜(1)中，将氨气通入酰胺化反应釜(1)，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器(14)冷凝后进入分水器(15)，二甲苯回流至酰胺化反应釜(1)，分出的水由出水口(16)采出，反应1.5-2.5h后降温至25～30℃，由液碱进料口(17)向酰胺化反应釜(1)加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器(2)分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐(3)；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口(41)加入的缓冲液通过预冷器(4)预冷，预冷温度10～15℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器(5)与由次氯酸钠进料口(52)加入的次氯酸钠溶液混合，并由强...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳涛，王达彤，郭鹏，付永丰，夏雪强，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37