一种管式反应器合成对氟苯酚的方法技术

本发明专利技术提供一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，将对氟苯胺溶于稀硫酸中形成溶液A，将亚硝酸钠溶于水中形成溶液B，用隔膜计量泵将溶液A和B，按1:1.05摩尔比注入管式反应器，反应液流出管式反应器后，用导管导入水解槽中，加入稀硫酸并加入硫酸铜作催化剂进行水解反应，水解物用二氯乙烷进行萃取，常压下精馏提纯对氟苯酚，本发明专利技术的合成方法可实现对氟苯酚的管式反应连续合成，生产成本比传统的间歇釜式法降低10~15%，收率可提高5~6个百分点，生产效率及产量提高20~25%。

【技术实现步骤摘要】
一种管式反应器合成对氟苯酚的方法
本专利技术涉及有机合成
，特别地，是一种用于农药、医药、染料等中间体对氟苯酚的制备方法。
技术介绍
对氟苯酚简称（FPO）是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于农药、医药、染料及含氟材料的合成。目前合成对氟苯酚的方法主要有：以对氟苯胺为原料，用亚硝酸钠进行重氮化反应制得重氮化合物，经水解得到对氟苯酚，再经萃取蒸馏得到合格产品。目前合成对氟苯酚的传统方法是常规釜式法，生产成本高，收率低，产品中杂质含量高，且属于间歇式生产，生产效率低，无法满足市场要求。虽然国内外研究者对其合成方法及工艺开展广泛的研究，但目前尚未见用管式反应技术连续合成对氟苯酚的报道。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，该方法采用管式连续化反应技术，以对氟苯胺和亚硝酸钠为原料，在25~30℃下，就能完成重氮化反应，实现对氟苯酚的连续合成工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，包括以下步骤：a.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（a）将110~120g的对氟苯胺溶于40~50%浓度的硫酸1000~1500ml中形成溶液A；/n（b）将70~80g的亚硝酸钠溶于200~250ml水中形成溶液B；/n（c）用隔膜计量泵将溶液A和B，按1:1.05摩尔比注入管式反应器，利用夹套腔控制反应温度25~30℃，反应时间20~25s，得到重氮盐产物，将产物导入水解槽，加入15~20g硫酸铜作催化剂，在40~50%浓度的硫酸2000~3000ml酸性介质中，保持130~135℃进行水解4~5h，水解物经450~500ml二氯乙烷萃取，共萃取4~5次，常压下100~1...

【技术特征摘要】
1.一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将110~120g的对氟苯胺溶于40~50%浓度的硫酸1000~1500ml中形成溶液A；
（b）将70~80g的亚硝酸钠溶于200~250ml水中形成溶液B；
（c）用隔膜计量泵将溶液A和B，按1:1.05摩尔比注入管式反应器，利用夹套腔控制反应温度25~30℃，反应时间20~25s，得到重氮盐产物，将产物导入水解槽，加入15~20g硫酸铜作催化剂，在40~50%浓度的硫酸2000...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴根龙，周甦，
申请(专利权)人：宁夏东吴农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64