一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种连续制备氟磺酸锂的方法，其采用无水氟化氢和氟化锂，以及三氧化硫或发烟硫酸为原料，一步合成氟磺酸锂，用于连续制备氟磺酸锂的装置，包括耐压溶解罐、过滤器、第一计量泵、第二计量泵、微反应器、蒸发器、压缩机、冷凝器、回收酸罐、结晶器、重结晶器和溶剂回收罐，所述耐压溶解罐上设有两个加料口，分别用来加料无水氟化氢和氟化锂，所述第二计量泵上的进料口用来加料三氧化硫；所述耐压溶解罐上设有搅拌装置，底部的出料口通过管道连接在过滤器的进口端，所述过滤器的出口端通过管道连接在第一计量泵上，所述第一计量泵与第二计量泵的出料口均连接在微反应器上。本发明专利技术加工过程采用一步法合成氟磺酸锂，产品质量稳定，收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及方法
本专利技术属于氟磺酸锂制备
，尤其涉及一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及方法。
技术介绍
氟磺酸锂是一种新型的锂盐，可以用于锂离子电池的电解质。当氟磺酸锂用于锂离子电池电解质时，可以较大的改善锂电池高温充放电的循环特性和维持高的电池容量保持率。日本三菱公司专利CN106882820.A公开一种氟磺酸锂的制造方法，采用非水、非质子溶剂中(推荐使用碳酸酯)，卤化锂或者羧酸锂与氟磺酸反应，制造氟磺酸锂的方法，反应条件温和，但存在副产羧酸与溶剂分离影响收率的问题。日本大金公司专利CN111183114.A公开一种氟磺酸锂的制造方法，专用卤磺酸(氟以外的离子或基团)与锂源反应的工序。其中锂源和氟源为氟化锂，XSO3H为氯磺酸。采用非质子溶剂(碳酸酯类)，有副产氯化氢气体和残留氯磺酸的分离影响收率的问题。现有技术中的合成工艺，存在以下缺陷：1.有副产物分离，影响收率；2.批次质量控制容易出现偏差；3.都是间歇操作，采用反应釜批次投料；由于原料采用氟磺酸、氯磺酸是超强酸，如果溢出，风险本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：其采用无水氟化氢和氟化锂，以及三氧化硫或发烟硫酸为原料，一步合成氟磺酸锂。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：其采用无水氟化氢和氟化锂，以及三氧化硫或发烟硫酸为原料，一步合成氟磺酸锂。


2.根据权利要求1所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、无水氟化氢和氟化锂通过管道或加料装置加入到耐压溶解罐(1)中，耐压溶解罐(1)的温度维持在-5℃～20℃之间，不断搅拌使氟化锂完全溶解；
S2、溶解后的物料进入过滤器(2)，除去不溶物；
S3、过滤后的物料通过第一计量泵(3)向微反应器(5)内加料，同时启动第二计量泵(4)，向微反应器(5)内加三氧化硫，微反应器(5)内物料在常温至50℃下进行反应；
S4、从微反应器(5)出来的物料进入蒸发器(6)，蒸发器(6)中蒸发出的氟化氢进入气体压缩机(7)，蒸发器(6)浓缩的物料进入结晶器(10)；
S5、进入气体压缩机(7)的氟化氢经过压缩后进入冷凝器(8)，冷凝后的氟化氢进入回收酸罐(9)收集；
S6、进入结晶器(10)的浓缩物料经过冷冻结晶，得到氟磺酸锂粗品；
S7、结晶器(10)中的母液送至回收酸罐(9)，氟磺酸锂粗品进入重结晶罐(11)；
S8、在重结晶罐(11)中加入溶剂溶解后，低温重结晶，过滤出结晶体，剩余溶剂进入溶剂回收罐(12)；
S9、结晶体用70～120℃干燥的热氮气干燥后得到含量大于99.5％成品。


3.根据权利要求2所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S1中加料时采用连续或分批次方式加料，所述氟化锂添加量控制在对应溶解温度的溶解度以下，无水氟化氢为氟化锂质量浓度的2～5％。


4.根据权利要求2所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S3中第一计量泵(3)与第二计量泵(4)的加料速度保持氟化锂和三氧化硫的摩尔比为1:1.01～1.2。


5.根据权利要求2所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S4中蒸发器(6)通过夹套加热蒸发氟化氢，夹套加热温度30～60℃，蒸发出50～80％的氟化氢。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈建生，
申请(专利权)人：湖北迈可凯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42