一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种连续制备氟磺酸锂的方法，其采用无水氟化氢和氟化锂，以及三氧化硫或发烟硫酸为原料，一步合成氟磺酸锂，用于连续制备氟磺酸锂的装置，包括耐压溶解罐、过滤器、第一计量泵、第二计量泵、微反应器、蒸发器、压缩机、冷凝器、回收酸罐、结晶器、重结晶器和溶剂回收罐，所述耐压溶解罐上设有两个加料口，分别用来加料无水氟化氢和氟化锂，所述第二计量泵上的进料口用来加料三氧化硫；所述耐压溶解罐上设有搅拌装置，底部的出料口通过管道连接在过滤器的进口端，所述过滤器的出口端通过管道连接在第一计量泵上，所述第一计量泵与第二计量泵的出料口均连接在微反应器上。本发明专利技术加工过程采用一步法合成氟磺酸锂，产品质量稳定，收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及方法
本专利技术属于氟磺酸锂制备
，尤其涉及一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及方法。
技术介绍
氟磺酸锂是一种新型的锂盐，可以用于锂离子电池的电解质。当氟磺酸锂用于锂离子电池电解质时，可以较大的改善锂电池高温充放电的循环特性和维持高的电池容量保持率。日本三菱公司专利CN106882820.A公开一种氟磺酸锂的制造方法，采用非水、非质子溶剂中(推荐使用碳酸酯)，卤化锂或者羧酸锂与氟磺酸反应，制造氟磺酸锂的方法，反应条件温和，但存在副产羧酸与溶剂分离影响收率的问题。日本大金公司专利CN111183114.A公开一种氟磺酸锂的制造方法，专用卤磺酸(氟以外的离子或基团)与锂源反应的工序。其中锂源和氟源为氟化锂，XSO3H为氯磺酸。采用非质子溶剂(碳酸酯类)，有副产氯化氢气体和残留氯磺酸的分离影响收率的问题。现有技术中的合成工艺，存在以下缺陷：1.有副产物分离，影响收率；2.批次质量控制容易出现偏差；3.都是间歇操作，采用反应釜批次投料；由于原料采用氟磺酸、氯磺酸是超强酸，如果溢出，风险较大；4.每次反应釜中的持液量大，都属于危险工艺；5.原料消耗较高，三废较多。针对上述各种问题，本专利技术提供一种新的生产工艺及生产设备。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种用于连续制备氟磺酸锂的装置及其加工方法，该加工过程采用一步法合成氟磺酸锂，整个工艺过程连续操作，产品质量稳定，收率高。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种连续制备氟磺酸锂的方法，其采用无水氟化氢、氟化锂与三氧化硫为原料，一步合成氟磺酸锂。上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：1、上述方案中，包括以下步骤：S1、无水氟化氢和氟化锂通过管道或加料装置加入到耐压溶解罐中，耐压溶解罐1的温度维持在-5℃～20℃之间，不断搅拌使氟化锂完全溶解；S2、溶解后的物料进入过滤器，除去不溶物；S3、过滤后的物料通过第一计量泵向微反应器内加料，同时启动第二计量泵，向微反应器内加三氧化硫，微反应器内物料在常温至50℃下进行反应；S4、从微反应器出来的物料进入蒸发器，蒸发器中蒸发出的氟化氢进入气体压缩机，蒸发器浓缩的物料进入结晶器；S5、进入气体压缩机的氟化氢经过压缩后进入冷凝器，冷凝后的氟化氢进入回收酸罐收集；S6、进入结晶器的浓缩物料经过冷冻结晶，得到氟磺酸锂粗品；S7、结晶器中的母液送至回收酸罐，氟磺酸锂粗品进入重结晶罐；S8、在重结晶罐中加入溶剂溶解后，低温重结晶，过滤出结晶体，剩余溶剂进入溶剂回收罐；S9、结晶体用70～120℃干燥的热氮气干燥后得到含量大于99.5％成品。2、上述方案中，所述步骤S1中加料时采用连续或分批次方式加料，所述氟化锂添加量控制在对应溶解温度的溶解度以下，无水氟化氢为氟化锂质量浓度的2～5％。3、上述方案中，所述步骤S3中第一计量泵与第二计量泵的加料速度保持氟化锂和三氧化硫的摩尔比为1:1.01～1.2，优选的氟化锂和三氧化硫的摩尔比为1:1.01～1.05，在微反应器中无水氟化氢、氟化锂与三氧化硫的反应时间小于1秒，加料时要严格控制三氧化硫的加入量，如果三氧化硫较多，偏差较大，反应的副产混酸会较多；如果偏少会影响与多聚磷酸的脱水反应。4、上述方案中，所述步骤S4中蒸发器通过夹套加热蒸发氟化氢，夹套加热温度30～60℃，蒸发出50～80％的氟化氢，此处50～80％是以氟化氢的总量为基准的。5、上述方案中，所述步骤S5中气体压缩机的压力为0.4～0.8Mpa，冷凝器中冷媒温度为-20～-30℃。6、上述方案中，所述步骤S6中冷冻结晶的温度保持在-30℃以下，结晶时间为1～24小时。7、上述方案中，所述步骤S5和S7中进入回收酸罐的液体回用至耐压溶解罐中。8、上述方案中，所述步骤S8中加入重结晶罐的溶剂采用碳酸酯类溶剂，温度为-10～0℃。本专利技术采用的另一技术方案是：一种用于连续制备氟磺酸锂的装置，包括耐压溶解罐、过滤器、第一计量泵、第二计量泵、微反应器、蒸发器、压缩机、冷凝器、回收酸罐、结晶器、重结晶器和溶剂回收罐，所述耐压溶解罐上设有两个加料口，分别用来加料无水氟化氢和氟化锂，所述第二计量泵上的进料口用来加料三氧化硫或发烟硫酸；所述耐压溶解罐上设有搅拌装置，底部的出料口通过管道连接在过滤器的进口端，所述过滤器的出口端通过管道连接在第一计量泵上，所述第一计量泵与第二计量泵的出料口均连接在微反应器上，所述微反应器的出料口通过管道连接在蒸发器的进口端，所述蒸发器上下各设置一出料口，上方出料口连接在压缩机上，下方出料口连接在结晶器上，所述压缩机的出料口通过管道连接在冷凝器的入口端，所述冷凝器的出口端通过管道连接在回收酸罐上；所述结晶器的出口端设有两个，一个通过管道连接在回收酸罐上，另一个通过管道连接在重结晶器的进料口上，所述回收酸罐通过管道连接在耐压溶解罐上，所述重结晶器的出料口设有两个，一个连接在产品回收处，另一个连接在溶剂回收罐上。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：1、本专利技术连续制备氟磺酸锂的方法，其采用无水氟化氢和溶解后的氟化锂与三氧化硫一起加入反应器，一步法合成氟磺酸锂，整个加工过程采用连续操作，产品质量稳定，收率高。2、本专利技术连续制备氟磺酸锂的方法，其合成工艺回收原料可以作为原料循环利用，产品收率高，达到95～98.5％；且合成工艺没有副产酸产生，三废很少，更加环保。3、本专利技术连续制备氟磺酸锂的方法，其产品精制采用传统的重结晶方法，溶剂最好使用锂电池电解液常用的碳酸酯类的溶剂，重结晶的产品需在惰性气体保护下进行，经过一次重结晶纯度可达99.5％以上。4、本专利技术用于连续制备氟磺酸锂的装置，其采用精密的计量泵控制连续进料量和进料比例，采用微管道反应器精确控制反应温度、压力等反应条件，反应时间短并且连续进行，反应可以热及时排除，不会出现由于物料分散不均匀热局部聚集、副反应增加的现象，粗产品的杂质较少，纯度较高，减少产品精制压力。5、本专利技术用于连续制备氟磺酸锂的装置，其采用微管道反应器，反应器中的持液量极少，不构成危险工艺的条件，因此，即使采用超强酸，操作条件也非常安全，可以实现工业化生产。附图说明附图1为氟磺酸锂生产工艺流程图。图中：1、混合罐；2、过滤器；3、第一加料泵；4、第二加料泵；5、微反应器；6、蒸发器；7、压缩机；8、冷凝器；9、回收酸罐；10、结晶器；11、重结晶器；12、溶剂回收罐。具体实施方式在本专利的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制；术语“第一”、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：其采用无水氟化氢和氟化锂，以及三氧化硫或发烟硫酸为原料，一步合成氟磺酸锂。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：其采用无水氟化氢和氟化锂，以及三氧化硫或发烟硫酸为原料，一步合成氟磺酸锂。


2.根据权利要求1所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、无水氟化氢和氟化锂通过管道或加料装置加入到耐压溶解罐(1)中，耐压溶解罐(1)的温度维持在-5℃～20℃之间，不断搅拌使氟化锂完全溶解；
S2、溶解后的物料进入过滤器(2)，除去不溶物；
S3、过滤后的物料通过第一计量泵(3)向微反应器(5)内加料，同时启动第二计量泵(4)，向微反应器(5)内加三氧化硫，微反应器(5)内物料在常温至50℃下进行反应；
S4、从微反应器(5)出来的物料进入蒸发器(6)，蒸发器(6)中蒸发出的氟化氢进入气体压缩机(7)，蒸发器(6)浓缩的物料进入结晶器(10)；
S5、进入气体压缩机(7)的氟化氢经过压缩后进入冷凝器(8)，冷凝后的氟化氢进入回收酸罐(9)收集；
S6、进入结晶器(10)的浓缩物料经过冷冻结晶，得到氟磺酸锂粗品；
S7、结晶器(10)中的母液送至回收酸罐(9)，氟磺酸锂粗品进入重结晶罐(11)；
S8、在重结晶罐(11)中加入溶剂溶解后，低温重结晶，过滤出结晶体，剩余溶剂进入溶剂回收罐(12)；
S9、结晶体用70～120℃干燥的热氮气干燥后得到含量大于99.5％成品。


3.根据权利要求2所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S1中加料时采用连续或分批次方式加料，所述氟化锂添加量控制在对应溶解温度的溶解度以下，无水氟化氢为氟化锂质量浓度的2～5％。


4.根据权利要求2所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S3中第一计量泵(3)与第二计量泵(4)的加料速度保持氟化锂和三氧化硫的摩尔比为1:1.01～1.2。


5.根据权利要求2所述的连续制备氟磺酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S4中蒸发器(6)通过夹套加热蒸发氟化氢，夹套加热温度30～60℃，蒸发出50～80％的氟化氢。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈建生，
申请(专利权)人：湖北迈可凯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42