【技术实现步骤摘要】
一种用于炔丙醇重排的铜催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种用于炔丙醇重排的铜催化剂及其制备方法,属于化学材料与药物领域。
技术介绍
在过去的几十年里,金催化在有机转化中得到了广泛的应用,并提供了有效的、选择性的官能化方法来构建更复杂的分子。但是金的价格昂贵,应用成本较高。如果能够用非贵金属替代金,就会有很大的应用价值和实际用途。随着现代分析技术和测试手段的广泛应用,人们对非贵金属催化剂的研究不断深入,被广泛应用于各种有机合成反应当中。炔丙醇类化合物一类炔基α-位氧取代的化合物,能够在酸的催化下发生重排反应,是合成α,β-不饱和羰基化合物的一种有效方法,该方法具有原料易于制备、原子经济高的特点,在有机合成中得到了广泛的应用,在多种天然产物和药物分子中的合成中都采用了这种方法来实现官能团的转化。该方法采用金催化虽然有些研究,但是金催化剂的稳定性不高,例如,合成的三唑乙酸金化合物,非常不稳定,容易分解造成催化剂的活性不高和金的浪费,传统的炔丙醇类化合物重排反应需要在强酸或者贵金属及加热的条件下进行,制备配体的过程繁琐,且 ...
【技术保护点】
1.一种用于炔丙醇类化合物重排的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:/n(1)将(三唑-1-基)乙酸和乙醇混合均匀,然后再加入与(三唑-1-基)乙酸摩尔比为1:1的醋酸钠,搅拌反应30~60min;/n(2)向步骤(1)得到的反应溶液中加入CuX
【技术特征摘要】
1.一种用于炔丙醇类化合物重排的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将(三唑-1-基)乙酸和乙醇混合均匀,然后再加入与(三唑-1-基)乙酸摩尔比为1:1的醋酸钠,搅拌反应30~60min;
(2)向步骤(1)得到的反应溶液中加入CuX2的乙醇溶液,在20-80℃下搅拌反应12~24h,反应结束后冷却、过滤,将过滤得到的上清液通过减压蒸馏得到粗产品;
(3)将步骤(2)所得的粗产品溶解在二氯甲烷中,并用石油醚进行重结晶,固液分离、干燥即可得到铜催化剂TriaCuX,其中,所述X为Cl、Br或I。
2.根据权利要求1的一种用于炔丙醇类化合物重排的铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中(三唑-1-基)乙酸和乙醇的比例为1mmol:1~10mL。
3.根据权利要求1或2的一种用于炔丙醇类化合物重排的铜催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述干燥为真空干燥。
4.权利要求1~3任一所述的制备方法制备得到的铜催化剂。
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【专利技术属性】
技术研发人员:王大伟,罗兰,夏晓峰,石刚,曹飞,
申请(专利权)人:江南大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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