一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料及其制备方法及应用。本发明专利技术的复合材料以镁铝层状双金属氢氧化物为载体，首先将硫酸亚铁溶液与Mg

【技术实现步骤摘要】
一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料及其制备方法与应用
本专利技术属于环境功能材料和水处理
，具体涉及一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
汞是一种常见的重金属污染物，具有高毒、持久、难降解的特点。煤炭燃烧、有色金属冶炼、矿山开采、氯碱工业等生产过程排放大量含汞废水进入水系统中。汞进入人体后，易造成心血管、肾脏、胃肠和中枢神经系统的损伤，严重危害人体健康。水体中汞的去除一直是环境修复研究的热点和难点之一。混凝、化学沉淀、离子交换、溶剂萃取和吸附等方法被广泛应用于水体中汞的去除。其中，吸附法因其操作简单、成本低，被认为是最有发展前途的方法之一。汞是一种软路易斯酸，可以与软路易斯碱(如硫等)发生强烈的相互作用。水体的汞可以形成硫化汞从而被固定(α-硫化汞的溶度积常数为2×10-54，β-硫化汞的溶度积常数为4×10-54)。天然存在的硫化物矿物，如四方硫铁矿(FeS)是公认的汞的重要清除剂，可通过化学沉淀、离子交换和表面配合的作用固定化水体中的汞。与块状颗粒或天然矿物相比，硫化亚铁纳米材料颗粒粒径小，比表面积大，反应活性强，对污染物的吸附容量高。然而，天然存在的或者常规方法制备的FeS颗粒极易团聚，从而减少污染物与FeS的有效接触面积，降低其对污染物的去除效率，进而限制了其在环境修复中的作用。层状双金属氢氧化物(LDHs)是一种由正电荷的主体层和层间空间的反荷离子(阴离子)组成的矿物,其独特的层状结构和阴离子交换容量使其在环境修复领域有着广泛的应用。近年来，LDHs被作为水中金属阳离子的吸附剂和清除剂进行研究。中国科学院等离子体物理研究所新型薄膜太阳能电池重点实验室在2011年对镁铝层状双金属氢氧化物吸附重金属铅进行了研究，研究表明其对铅的去除率高达91％(Zhao,D.,Sheng,G.,Hu,J.,Chen,C.,Wang,X.,TheadsorptionofPb(II)onMg2Allayereddoublehydroxide.ChemicalEngineeringJournal2011,171,167-174.)。2012年印度国防实验室利用煅烧的镁铝层状双金属氢氧化物去除水中的砷，90min内砷的去除率高达99.99％(Chetia,M.,Goswamee,R.L.,Banerjee,S.,Chatterjee,S.,Singh,L.,Srivastava,R.B.,Sarma,H.P.,ArsenicremovalfromwaterusingcalcinedMg-Allayereddoublehydroxide.CleanTechnologiesandEnvironmentalPolicy2012,14,21-27.)。上海交通大学环境科学与工程学院研究者利用SnS44-改性的镁铝层状双金属氢氧化物去除酸性矿山废水中的汞，研究发现在强酸条件下对汞的去除率>99％(Chen,L.,Xu,H.,Xie,J.,Liu,X.,Yuan,Y.,Liu,P.,Qu,Z.,Yan,N.,[SnS4]4-clustersmodifiedMgAl-LDHcompositesformercuryionsremovalfromacidwastewater.EnvironmentalPollution2019,247,146-154.)，然而其对于低浓度汞的去除效果较差。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料(FeS@Mg2Al-LDH)的制备方法。本专利技术另一目的在于提供上述方法制得的一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料。本专利技术再一目的在于提供上述一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料在水处理中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料(FeS@Mg2Al-LDH)的制备方法，包括以下步骤：(1)将Mg2Al-LDH加入到FeSO4·7H2O溶液中，反应得到混合产物；(2)向混合产物中加入Na2S·9H2O溶液，反应，静置，纯化处理，得到FeS@Mg2Al-LDH复合材料；其中FeSO4·7H2O、Na2S·9H2O与Mg2Al-LDH的质量比为1:0.86:(0.16-2.8)。优选地，所述FeSO4·7H2O、Na2S·9H2O与Mg2Al-LDH的质量比为1:0.86:(0.16-0.63)；更优选为1:0.86:0.32。优选地，步骤(1)所述Mg2Al-LDH由以下方法制备得到：以水作为反应介质，将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O按质量比1:1.68在室温下反应15-30min，加入氨水将体系pH值调至10±0.5，生成白色胶体，提纯，得到Mg2Al-LDH材料。更优选地，所述AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O在水中的浓度分别为24.14g/L和40.66g/L。更优选地，所述提纯方法为：将白色胶体在室温下静置60-90min后，离心并用去离子水洗涤，然后80℃干燥24-48小时。优选地，步骤(1)所述FeSO4·7H2O溶液的浓度为3.26g/L；步骤(2)所述Na2S·9H2O溶液的浓度为91g/L；步骤(1)所述FeSO4·7H2O溶液和步骤(2)Na2S·9H2O溶液的溶剂均为水。优选地，步骤(1)和步骤(2)所述反应的温度均为室温；时间均为20-40min。步骤(1)和步骤(2)所述反应均在无氧条件下进行，优选为在氮气或惰性气体氛围中进行。优选地，步骤(2)所述静置在无氧条件下进行，保证反应的完全进行和材料的充分成长，其温度为室温，时间为24-72小时。优选地，步骤(2)所述纯化处理包括离心、洗涤和干燥。更优选地，所述洗涤为用水洗涤；所述干燥采用冷冻干燥法，干燥的时间为48-72小时。上述方法制备得到的一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料(FeS@Mg2Al-LDH)。优选地，所述FeS@Mg2Al-LDH中FeS和Mg2Al-LDH的质量比为1:0.5-8.8；更优选为1:0.5-2；最优选为1:1。上述一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料(FeS@Mg2Al-LDH)在水处理中的应用。优选地，所述应用为去除地表水和地下水中的汞。所述地表水和地下水中汞的浓度均为5-3000μg/L；更优选为100μg/L。所述去除地表水中汞的条件为：水的pH值为3.0-10，温度为室温，FeS@Mg2Al-LDH与水的质液比为20mg/L；所述水的pH值优选为3.0-9.0；更优选为6.0-9.0；最优选为6.5-7.0。所述去除地下水中汞的条件为：水的pH值为8.0-9.0，温度为室温，FeS@Mg2Al-LDH与水的质液比为500mg/L。所述去除时间均为48-72小时。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将Mg

【技术特征摘要】
1.一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Mg2Al-LDH加入到FeSO4·7H2O溶液中，反应得到混合产物；
(2)向混合产物中加入Na2S·9H2O溶液，反应，静置，纯化处理，得到FeS@Mg2Al-LDH复合材料；
其中FeSO4·7H2O、Na2S·9H2O与Mg2Al-LDH的质量比为1:0.86:(0.16-2.8)。


2.根据权利要求1所述一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述FeSO4·7H2O、Na2S·9H2O与Mg2Al-LDH的质量比为1:0.86:(0.16-0.63)。


3.根据权利要求1或2所述一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述FeSO4·7H2O溶液的浓度为3.26g/L；步骤(2)所述Na2S·9H2O溶液的浓度为91g/L；步骤(1)所述FeSO4·7H2O溶液和步骤(2)Na2S·9H2O溶液的溶剂均为水；
步骤(1)所述Mg2Al-LDH由以下方法制备得到：以水作为反应介质，将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O按质量比1:1.68在室温下反应15-30min，加入氨水将体系pH值调至10±0.5，生成白色胶体，提纯，得到Mg2Al-LDH材料。


4.根据权利要求3所述一种镁铝双金属氢氧化物负载硫化亚铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O在水中的浓度分别为24.14g/L和40.66g/L。


5.根据权利要求1或2所述一...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫艳艳，王丽娟，王梦霞，刘良英，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东;44