调环酸钙悬浮剂的制备及其应用制造技术

本发明专利技术公开了调环酸钙悬浮剂的制备及其应用，属于农业技术领域，包括调环酸钙悬浮剂的制备，包括以下步骤：S1：将马来酸二烃酯、丙酮和二乙胺催化剂并按照配方置于高压反应釜中，反应釜内的搅拌器以1100～1200r/min速度搅拌，反应釜内的温度加热至150‑200℃，反应8‑10h，回收丙酮溶剂，得到丙酮基丁二酸二烃酯；本发明专利技术可通过浸种、浇灌、喷洒处理而起作用，与目前广泛应用的三唑类延缓剂相比，本发明专利技术对轮作植物无残留毒性，对环境无污染，因而有可能取代三唑类生长延缓剂，调环酸钙在农业领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
调环酸钙悬浮剂的制备及其应用
本专利技术涉及农业
，特别涉及调环酸钙悬浮剂的制备及其应用。
技术介绍
调环酸钙(3，5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙)，是最先由日本组合化学工业公司开发的一种新型的植物生长调节剂，属酰基环己烷二酮类生长延缓剂的一种，它通过干扰赤霉素生物合成的最后步骤起作用，即阻断GA12醛至GA8酸的合成，使赤霉素活化过程受阻，并可使脱落酸、玉米素和异戊烯腺苷型的细胞分裂素水平增加，起到抑制地上部生长，促进生殖生长的效果，达到增产和改善品质的目的，并且具有较好的抗病害能力。目前调环酸钙及抗倒酯的合成主要通过马来酸二乙酯与丙酮在二乙胺催化下生成中间体1，之后多步反应生成目标物调环酸钙和抗倒酯，以上人工调节方法，对人员技术要求高，难掌握，费时费力，且具有延迟性特点，只能起到补救的作用；而以上的化学调节方法思路单一，都是直接选用调节地上部分生长的调节剂复配产品，存在由于株高抑制过度，导致减产的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供调环酸钙悬浮剂的制备及其应用，能显著缩短所有水稻栽培专利技术种的茎杆高度，使水稻冠层整齐，同时具有促进穗粒发育，提高稻谷产量的效果。本专利技术应用于对大麦、小麦、黑麦草等禾谷类作物的生长调节，也具有显著的抗倒伏及矮化性能。另外用在棉花、花生、甘蔗、糖用甜菜、黄瓜、菊花、甘蓝、香石竹、大豆、柑桔、苹果等有明显的抑制营养生长的活性，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：调环酸钙悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将马来酸二烃酯、丙酮和二乙胺催化剂并按照配方置于高压反应釜中，反应釜内的搅拌器以1100～1200r/min速度搅拌，反应釜内的温度加热至150-200℃，反应8-10h，回收丙酮溶剂，得到丙酮基丁二酸二烃酯；S2：丙酮基丁二酸二烃酯转移到常压反应瓶中并加入到乙醇中搅拌溶解0.5-2h后，静置沉淀，上清液为乙酸乙酯层，下层水溶液用乙酸乙酯重复萃取2-5次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩，过滤后的溶液中逐滴缓慢滴入，反应液用乙酸乙酯洗涤，利用溴甲酚绿和甲基红混合而成的指示剂，滴加到反应液检测pH值，判断测酸碱中和是否合格，判断不合格，则少量的加入终止剂和促进剂，直到合格后停止终止剂和促进剂添加，得到调环酸钙原料；S3：调环酸钙原料的匀浆液倒入高压气体雾化器中，高压气体雾化器中的高压气体流速将匀浆破碎成细小的液态，搅拌使其混合均匀，同时倒入收集器中制得分散剂，分散剂装入塑胶桶内；S4：冷却塑胶桶内的液体至5℃以下，并且消泡剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂和去离子水，将调环酸溶于溶剂中形成溶液，将该溶液中缓慢滴加至碳酸钙的水溶液中，形成反应物，充分反应至结束，过滤得目标产物调环酸钙。进一步地，针对S1中，分散剂包括苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚；所述增稠剂包括黄原胶、聚丙烯酸酯和羟甲基纤维素。进一步地，针对S3中，调环酸钙原料的匀浆液的粉体倒入搅拌机中混合20min，高压气体雾化器喷出雾状固液混合射入塔内，雾状液体在干燥塔生成粉状小颗粒。进一步地，针对S4中，消泡剂加入S3中的分散桶内，并且1400r/min分散2min，得到混合的溶剂倒入罐体内，并且在搅拌的情况下缓慢加入增稠剂，通过粘度上升到规定值时停止加入，得到半成专利技术，停止添加。进一步地，针对S4中，过滤之前然后用200目网纱过滤，并且放置于超声波的发生器内，通过超声波的发生器从出口发射的超声波作用于反应物内，超声频振破坏库伦力和范德华力装入塑胶桶。上述方法制得的调环酸钙悬浮剂的应用，调环酸钙应用于禾谷类作物的生长调节。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的调环酸钙悬浮剂的制备及其应用，可通过浸种、浇灌、喷洒处理而起作用，与目前广泛应用的三唑类延缓剂相比，本专利技术对轮作植物无残留毒性，对环境无污染，因而有可能取代三唑类生长延缓剂，调环酸钙在农业领域具有广泛的应用前景。本专利技术能显著缩短所有水稻栽培专利技术种的茎杆高度，使水稻冠层整齐，同时具有促进穗粒发育，提高稻谷产量的效果。本专利技术应用于对大麦、小麦、黑麦草等禾谷类作物的生长调节，也具有显著的抗倒伏及矮化性能。另外用在棉花、花生、甘蔗、糖用甜菜、黄瓜、菊花、甘蓝、香石竹、大豆、柑桔、苹果等有明显的抑制营养生长的活性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。调环酸钙悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将马来酸二烃酯、丙酮和二乙胺催化剂并按照配方置于高压反应釜中，反应釜内的搅拌器以1100～1200r/min速度搅拌，反应釜内的温度加热至150-200℃，反应8-10h，回收丙酮溶剂，得到丙酮基丁二酸二烃酯；步骤二：丙酮基丁二酸二烃酯转移到常压反应瓶中并加入到乙醇中搅拌溶解0.5-2h后，静置沉淀，上清液为乙酸乙酯层，下层水溶液用乙酸乙酯重复萃取2-5次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩，过滤后的溶液中逐滴缓慢滴入，反应液用乙酸乙酯洗涤，利用溴甲酚绿和甲基红混合而成的指示剂，滴加到反应液检测pH值，判断测酸碱中和是否合格，判断不合格，则少量的加入终止剂和促进剂，直到合格后停止终止剂和促进剂添加，得到调环酸钙原料；步骤三：调环酸钙原料的匀浆液的粉体倒入搅拌机中混合20min，调环酸钙原料的匀浆液倒入高压气体雾化器中，高压气体雾化器中的高压气体流速将匀浆破碎成细小的液态，高压气体雾化器喷出雾状固液混合射入塔内，雾状液体在干燥塔生成粉状小颗粒，搅拌使其混合均匀，同时倒入收集器中制得分散剂，分散剂包括苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚，分散剂装入塑胶桶内；步骤四：冷却塑胶桶内的液体至5℃以下，并且消泡剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂和去离子水，增稠剂包括黄原胶、聚丙烯酸酯和羟甲基纤维素，将调环酸溶于溶剂中形成溶液，消泡剂加入S3中的分散桶内，并且1400r/min分散2min，得到混合的溶剂倒入罐体内，并且在搅拌的情况下缓慢加入增稠剂，通过粘度上升到规定值时停止加入，得到半成专利技术，停止添加，将该溶液中缓慢滴加至碳酸钙的水溶液中，形成反应物，充分反应至结束，过滤得目标产物调环酸钙，过滤之前然后用200目网纱过滤，并且放置于超声波的发生器内，通过超声波的发生器从出口发射的超声波作用于反应物内，超声频振破坏库伦力和范德华力装入塑胶桶。上述方法制得的调环酸钙悬浮剂的应用，调环酸钙应用于禾谷类作物的生长调节。另外用在棉花、花生、甘蔗、糖用甜菜、黄瓜、菊花、甘蓝、香石竹、大豆、柑桔、苹果等有明显的抑制营养生长的活性。实施例一：水稻：取12.2g的调环酸溶于179g的混合物中形成溶液，并转移至滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.调环酸钙悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将马来酸二烃酯、丙酮和二乙胺催化剂并按照配方置于高压反应釜中，反应釜内的搅拌器以1100～1200r/min速度搅拌，反应釜内的温度加热至150-200℃，反应8-10h，回收丙酮溶剂，得到丙酮基丁二酸二烃酯；/nS2：丙酮基丁二酸二烃酯转移到常压反应瓶中并加入到乙醇中搅拌溶解0.5-2h后，静置沉淀，上清液为乙酸乙酯层，下层水溶液用乙酸乙酯重复萃取2-5次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩，过滤后的溶液中逐滴缓慢滴入，反应液用乙酸乙酯洗涤，利用溴甲酚绿和甲基红混合而成的指示剂，滴加到反应液检测pH值，判断测酸碱中和是否合格，判断不合格，则少量的加入终止剂和促进剂，直到合格后停止终止剂和促进剂添加，得到调环酸钙原料；/nS3：调环酸钙原料的匀浆液倒入高压气体雾化器中，高压气体雾化器中的高压气体流速将匀浆破碎成细小的液态，搅拌使其混合均匀，同时倒入收集器中制得分散剂，分散剂装入塑胶桶内；/nS4：冷却塑胶桶内的液体至5℃以下，并且消泡剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂和去离子水，将调环酸溶于溶剂中形成溶液，将该溶液中缓慢滴加至碳酸钙的水溶液中，形成反应物，充分反应至结束，过滤得目标产物调环酸钙。/n...

【技术特征摘要】
1.调环酸钙悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将马来酸二烃酯、丙酮和二乙胺催化剂并按照配方置于高压反应釜中，反应釜内的搅拌器以1100～1200r/min速度搅拌，反应釜内的温度加热至150-200℃，反应8-10h，回收丙酮溶剂，得到丙酮基丁二酸二烃酯；
S2：丙酮基丁二酸二烃酯转移到常压反应瓶中并加入到乙醇中搅拌溶解0.5-2h后，静置沉淀，上清液为乙酸乙酯层，下层水溶液用乙酸乙酯重复萃取2-5次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩，过滤后的溶液中逐滴缓慢滴入，反应液用乙酸乙酯洗涤，利用溴甲酚绿和甲基红混合而成的指示剂，滴加到反应液检测pH值，判断测酸碱中和是否合格，判断不合格，则少量的加入终止剂和促进剂，直到合格后停止终止剂和促进剂添加，得到调环酸钙原料；
S3：调环酸钙原料的匀浆液倒入高压气体雾化器中，高压气体雾化器中的高压气体流速将匀浆破碎成细小的液态，搅拌使其混合均匀，同时倒入收集器中制得分散剂，分散剂装入塑胶桶内；
S4：冷却塑胶桶内的液体至5℃以下，并且消泡剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂和去离子水，将调环酸溶于溶剂中形成溶液，将该溶液中缓慢滴加至碳酸钙的水溶液中，形成反应物，充分反应至结束，过滤得目标产物调环酸钙。
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐年凤，熊建民，沈敏，
申请(专利权)人：安徽省四达农药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34