一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法技术

本发明专利技术涉及一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6‑8mm，宽度为3‑5mm；所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。本发明专利技术中通过对制样过程中的酸洗的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法
本专利技术涉及辉光放电质谱领域，具体涉及一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法。
技术介绍
目前，辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于高纯金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析，但其分析小尺寸以及不规则材料样品方面还存在很多困难。CN110542604A公开了一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟(纯度≥99.999％)样品的测前处理方法，首先将待测的高纯铟原样进行超声腐蚀，然后将腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，将吹干后的样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受到挤压后在样品底部产生一个平面，外力继续作用于上部的硬板直至样品底部的平面不断增大至满足辉光放电质谱仪测试所需的大小，停止外力，取出两块非金属硬板之间的片状样品，再清洗、吹干后得到符合测试需求的待测样品片，本专利技术与传统测前处理使用的方法相比简单，易行，且无杂质引入，不会对样品造成污染，且成本低廉，本专利技术缩短了辉光放电质谱检测的时间且提高了检测速度，实用价值高。CN110864949A公开了一种用于辉光放电质谱法检测的钨块样品的制备方法，它包括以下步骤：钨条柱切割、打磨、有机试剂清洗钨条柱、钨条柱嵌样、粗磨钨块、精磨钨条柱、酸液浸洗、去离子水冲洗、有机试剂清洗和吹干步骤。本专利技术解决了细长钨条尺寸不适合辉光放电质谱法检测分析的问题，且用普通的金相镶嵌粉替代了价格相对更贵的导电型金相镶嵌粉，减少了检测成本。CN104458370A开了一种辉光放电质谱仪分析试样的制备方法，其包括如下步骤：a)将需要分析的难熔金属粉末放置于内部涂有脱模剂的石墨模具中；b)使用加压烧结的方法对粉末进行成型；c)对成型的坯料进行车削。使用本专利技术的分析方法：在尽可能保持本身杂质含量的同时，具有较高的致密度，同时表面洁净，从而保证辉光放电质谱分析结果的准确性和精确度，同时本制备方法制备的样品还有分析速度快，效率高的优点。然而现有技术中并未公开针对银样品的制样方法。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于一种辉光放电质谱检测高纯银(≥5N)样品的制样方法，通过本专利技术提供的制样方法可实现对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。本专利技术中通过对制样过程中的酸洗的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。作为本专利技术优选的技术方案，所述酸洗的酸洗剂为硝酸。优选地，所述酸洗的时间为2-4min，例如可以是2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述酸洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次或7次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸。优选地，所述氢氟酸的加入量为硝酸添加的质量的1-2倍，例如可以是1倍、1.2倍、1.4倍、1.6倍、1.8倍或2倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述第一漂洗的清洗剂为水。优选地，所述第一漂洗的时间为3-5min，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第一漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次或7次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇。优选地，所述第二漂洗的时间为1-3min，例如可以是例如可以是1min、1.5min、2min、2.5min或3min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第二漂洗至少进行1次，例如可以是1次、2次、3次、4次或5次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述干燥的方式包括烘干。作为本专利技术优选的技术方案，所述干燥的时间≥5min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制。本专利技术中，所述高纯铟的纯度≥3N。作为本专利技术优选的技术方案，所述2个银样品之间的最短垂直距离为1-2mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm或2mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸；所述酸洗的时间为2-4min；所述酸洗至少进行3次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水；所述第一漂洗的时间为3-5min；所述第一漂洗至少进行3次；所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇；所述第二漂洗的时间为1-3min；所述第二漂洗至少进行1次；所述干燥的方式包括烘干；所述干燥的时间≥5min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1-2mm。本专利技术中所用化学试剂皆为分析纯试剂。本专利技术中当2个银样品之间的最短垂直距离小于1mm时，会导致辉光放电启辉异常。本专利技术中，酸洗和漂洗所限定的时间为单次的时间，而非酸洗或漂洗多次的总时间。与现有技术方案相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中通过对制样过程中的酸洗的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短为1.5-2h。具体实施方式为更好地说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，本专利技术的典型但非限制性的实施例如下：实施例1本实施例提供一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6mm，宽度为3mm；所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸，每次酸洗的时间为3min，进行3次；进行最后一次酸洗的最后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，其特征在于，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；/n所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，其特征在于，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。


2.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述酸洗的酸洗剂为硝酸；
优选地，所述酸洗的时间为2-4min。


3.如权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述酸洗至少进行3次；
优选地，进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；
优选地，所述氢氟酸的加入量为硝酸添加的质量的1-2倍。


4.如权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，所述第一漂洗的清洗剂为水；
优选地，所述第一漂洗的时间为3-5min；
优选地，所述第一漂洗至少进行3次。


5.如权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇；
优选地，所述第二漂洗的时间为1-3min；
优选地，所述第二漂洗至少进行1次。


6.如权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，所述干燥的方式包括烘干。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，边逸军，潘杰，王学泽，张梁，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33