一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法，该制备系统包括：搅拌釜、第一羧化反应釜、第二羧化反应釜，所述搅拌釜以及第一羧化反应釜、第二羧化反应釜内均装填有离子液体催化剂；所述搅拌釜的侧面设置有微界面机组，所述微界面机组由若干个外置微界面发生器构成。本发明专利技术的强化微界面制备系统增大羧化反应过程中二氧化碳与原位生成的环状碳酸酯之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羧化反应，从而解决了现有技术中由于二氧化碳和环状碳酸酯羧化反应在反应釜内部无法得到充分混合的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法
本专利技术涉及环状碳酸酯制备领域，具体而言，涉及一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法。
技术介绍
环状碳酸酯是一种重要的化学产品，环状碳酸酯在有机合成中间体，极性非质子型溶剂，锂离子电池电解质，聚合物单体等领域有着广泛的应用。工业上合成环状碳酸酯是采用环氧化合物与二氧化碳羧化法。该工艺采用金属卤化物和铵盐为催化剂，在压力2.0-5.0MPa和温度100-150℃下实现了环氧化合物和二氧化碳合成环状碳酸酯。然而大部分环氧化合物有毒性，可能会诱发癌症。相较于环氧化合物，烯烃来源更广泛，价格更便宜且毒性较小。烯烃通过环氧化反应可以制备化合物。以烯烃和二氧化碳为原料，以咪唑碳酸氢盐离子液体为双功能催化剂，将烯烃环氧化反应和环氧化合物与二氧化碳羧化反应串联，一步合成环状碳酸酯。烯烃与二氧化碳氧化羧化法生产环状碳酸酯可以降低原料成本，避免环氧化合物的分离及存储，简化生产流程。同时，现有的二氧化碳羧化反应系统制备环状碳酸酯时，是通过将液体原料和二氧化碳气体直接通入反应釜中进行羧化反应，由于二氧化碳气体和液体原料在反应釜中无法得到充分混合，从而导致反应需要在较高的二氧化碳操作压力下进行，反应效率低下，反应能耗高。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统，该强化微界面制备系统基于微界面反应强化技术，通过微界面发生器将二氧化碳高效破碎成微米级气泡，并分散到液体原料中形成微界面体系，以数十倍地提高羧化反应釜内的气液相界面积，大幅提高气相向反应液的传质速率及宏观加氢速率，以实现由烯烃与二氧化碳直接合成环状碳酸酯，并达到解决现有技术中由于二氧化碳和液体原料在反应釜内无法得到充分混合，导致反应系统效率低下的问题。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述强化微界面制备系统进行环状碳酸酯的制备方法，反应得到的环状碳酸酯纯度高，应用广泛，提高了环状碳酸酯本身的适用面，值得广泛推广应用。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统，包括搅拌釜、第一羧化反应釜、第二羧化反应釜，所述搅拌釜以及第一羧化反应釜、第二羧化反应釜内均装填有离子液体催化剂；所述搅拌釜的侧面设置有微界面机组，所述微界面机组由若干个外置微界面发生器构成，通入所述微界面机组的总管道同时连接有氧化剂输送管道、以及烯烃输送管道的两个分支管道，二氧化碳从所述气源输送管道通入到所述微界面机组中，二氧化碳、氧化剂以及烯烃进入到微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡；所述第一羧化反应釜的底部设置有第一反应料液进口，所述第一反应料液进口与所述搅拌釜通过溢流管相通，所述第一羧化反应釜内设置有两个内置微界面发生器，所述第二羧化反应釜的底部设置有第二反应料液进口，所述第二反应料液进口与所述搅拌釜通过所述溢流管相通，所述第二羧化反应釜内同样设置有两个微界面发生器；每个所述内置微界面发生器上设置有二氧化碳进料口，以用于在所述反应料液为介质的情况下将二氧化碳分散破碎成微气泡；依次从所述第一羧化反应釜内以及第二羧化反应釜内反应后的氧化羧化反应液依次经过闪蒸罐、脱水塔、精馏塔提纯后，得到环状碳酸酯产品。本专利技术的环状碳酸酯的强化微界面制备系统，通过在搅拌釜之前设置有微界面机组以及在第一羧化反应釜、第二羧化反应釜内部设置有微界面发生器，将进入的二氧化碳气体进行分散破碎成微气泡，从而提高传质效果，在微界面机组内部通入的烯烃溶液、以及氧化剂水溶液、还有在羧化反应釜内通入的反应料液均是配合气体的分散破碎，相当于介质的作用。优选地，所述第一羧化反应釜内以及所述第二羧化反应釜内的内置微界面发生器由上至下依次排列。优选地，所述第一羧化反应釜与所述第二羧化反应釜之间设置有连接通道以用于在所述第二羧化反应釜内继续进行羧化反应。优选地，所述外置微界面发生器沿垂直方向由上至下依次设置。优选地，所述外置微界面发生器的个数为3个，相邻所述微界面发生器之间的底面与顶面之间连接有连接杆。本专利技术的微界面机组设置在了搅拌釜的外侧，从上至下依次排布的方式设置，而且氧化剂、烯烃以及二氧化碳汇总后通过总管道进入到微界面机组中，因为以汇总后的方式进入更加提高了原料之间的融合效果，这样进入的二氧化碳并行进入到每一个微界面发生器中，相当于在每个微界面发生器均形成一次微界面体系，以实现气相在以液相为介质的前提下在微界面发生器内部得到充分的分散破碎，最中部的微界面发生器离气相进料口最为接近，所以其作为主要分散破碎的微界面体系，然后上部与下部的两个微界面发生器形成二次微界面体系以及三次微界面体系，也起到加强羧化反应的效果。此外，为了起到良好的固定作用，特在微界面发生器之间设置有连接杆以起到加强固定的效果。从搅拌釜进行完加成反应后的反应料液当液面到釜顶后从溢流管经过管线从反应料液进口进入到第一羧化反应釜以及第二羧化反应釜内，在第一羧化反应釜以及第二羧化反应釜内进一步的进行羧化氧化反应，羧化反应釜内的每个内置微界面发生器侧面设置有二氧化碳进料口，为了使得内置微界面发生器更加稳定，特在内置微界面发生器的两侧设置有支架，固定在羧化反应釜的内部。微界面机组以及内置微界面发生器将二氧化碳破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得二氧化碳以微气泡的状态与原位生成的环氧化合物接触，以增大羧化反应程中二氧化碳与原位生成的环氧化合物之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羧化反应，从而解决了现有技术中由于二氧化碳和环氧化合物在搅拌釜、羧化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。上述外置微界面发生器以及内置微界面发生器的类型为气动式，通过将二氧化碳与烯烃溶液、氧化剂溶液通入微界面发生器后分散破碎，以加强后续加氢反应，脱除硫、氮等杂质，提高传质效果。优选地，所述氧化剂输送管道连接有氧化剂储罐，所述氧化剂存储罐内存储叔丁基过氧化氢或双氧水。氧化剂输送管道上优选设置有第一输送泵。优选地，所述烯烃输送管道连接有烯烃存储罐，用于将所述烯烃存储罐中的烯烃溶液通过烯烃输送管道输送至所述微界面机组内。烯烃输送管道上优选设置有第二输送泵。本领域所属技术人员可以理解的是，本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统，其特征在于，包括搅拌釜、第一羧化反应釜、第二羧化反应釜，所述搅拌釜以及第一羧化反应釜、第二羧化反应釜内均装填有离子液体催化剂；/n所述搅拌釜的侧面设置有微界面机组，所述微界面机组由若干个外置微界面发生器构成，通入所述微界面机组的总管道同时连接有氧化剂输送管道、以及烯烃输送管道的两个分支管道，二氧化碳从所述气源输送管道通入到所述微界面机组中，二氧化碳、氧化剂以及烯烃进入到微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡；/n所述第一羧化反应釜的底部设置有第一反应料液进口，所述第一反应料液进口与所述搅拌釜通过溢流管相通，所述第一羧化反应釜内设置有两个内置微界面发生器，所述第二羧化反应釜的底部设置有第二反应料液进口，所述第二反应料液进口与所述搅拌釜通过所述溢流管相通，所述第二羧化反应釜内同样设置有两个微界面发生器；/n每个所述内置微界面发生器上设置有二氧化碳进料口，以用于在所述反应料液为介质的情况下将二氧化碳分散破碎成微气泡；/n依次从所述第一羧化反应釜内以及第二羧化反应釜内反应后的氧化羧化反应液依次经过闪蒸罐、脱水塔、精馏塔提纯后，得到环状碳酸酯产品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统，其特征在于，包括搅拌釜、第一羧化反应釜、第二羧化反应釜，所述搅拌釜以及第一羧化反应釜、第二羧化反应釜内均装填有离子液体催化剂；
所述搅拌釜的侧面设置有微界面机组，所述微界面机组由若干个外置微界面发生器构成，通入所述微界面机组的总管道同时连接有氧化剂输送管道、以及烯烃输送管道的两个分支管道，二氧化碳从所述气源输送管道通入到所述微界面机组中，二氧化碳、氧化剂以及烯烃进入到微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡；
所述第一羧化反应釜的底部设置有第一反应料液进口，所述第一反应料液进口与所述搅拌釜通过溢流管相通，所述第一羧化反应釜内设置有两个内置微界面发生器，所述第二羧化反应釜的底部设置有第二反应料液进口，所述第二反应料液进口与所述搅拌釜通过所述溢流管相通，所述第二羧化反应釜内同样设置有两个微界面发生器；
每个所述内置微界面发生器上设置有二氧化碳进料口，以用于在所述反应料液为介质的情况下将二氧化碳分散破碎成微气泡；
依次从所述第一羧化反应釜内以及第二羧化反应釜内反应后的氧化羧化反应液依次经过闪蒸罐、脱水塔、精馏塔提纯后，得到环状碳酸酯产品。


2.根据权利要求1所述的强化微界面制备系统，其特征在于，所述第一羧化反应釜内以及所述第二羧化反应釜内的内置微界面发生器由上至下依次排列。


3.根据权利要求2所述的强化微界面制备系统，其特征在于，所述第一羧化反应釜与所述第二羧化反应釜之间设置有连接通道以用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，胡兴邦，刘甲，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32