一种催化加氢制备3,3`,5,5`-四烷基-4,4`-联苯二酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化加氢制备3,3',5,5'‑四烷基‑4,4'‑联苯二酚的方法，在有催化剂存在条件下，将加氢原料3,3',5,5'‑四烷基‑4,4'‑联苯醌和氢气通过混氢器后进入固定床反应器进行加氢反应，产物流再经脱气、浓缩、烘干、研磨等程序，最终得到3,3',5,5'‑四烷基‑4,4'‑联苯二酚的产品粉剂。本发明专利技术与现有技术相比，其加氢工艺具有低温低压，低氢摩尔比和过程连续的特点，反应条件温和，加氢效率极高，显著地降低了工艺的能耗和物耗。利用本发明专利技术的加氢方法，原料3,3',5,5'‑四烷基‑4,4'‑联苯醌的加氢转化率可达到100％，产品3,3',5,5'‑四烷基‑4,4'‑联苯二酚的选择性大于99.6％。

【技术实现步骤摘要】
一种催化加氢制备3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的方法
本专利技术涉及3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的化工生产领域，特别是涉及一种催化加氢制备3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的方法。
技术介绍
3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚是一类重要的化工原料，具有良好的耐热性能，其作为改性单体被应用于多种聚合物如聚氨酯、聚碳酸酯、环氧树脂等的加工领域，以得到性能优良的工程材料。由于其对聚合物老化具有较好的抑制作用，又可被用于橡胶、乳胶等材料的防老剂。此外，3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚还是合成联苯型液晶聚合物的前体，在有机光导体，电子传输和封装材料等制造行业有着非常广泛的应用。目前关于3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的制备方法主要是以相应的2,6-二烷基苯酚作为原料，在过渡金属催化剂和氧化剂存在条件下，催化2,6-二烷基苯酚氧化偶联形成3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯醌，再经还原反应得到产物。其中，对于3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯醌还原得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化加氢制备3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯二酚的方法，所述的3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯二酚(左)及其原料3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯醌(右)具有如下所示结构：/n

【技术特征摘要】
1.一种催化加氢制备3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯二酚的方法，所述的3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯二酚(左)及其原料3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯醌(右)具有如下所示结构：



其中，R为C1-C6的烷基；
该方法包括以下步骤：
(1)将3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯醌按一定比例加入溶剂中，并在50～80℃条件下搅拌溶解，得到原料液；在混氢器中将氢气与所述原料液混合，形成含微纳米级气泡的气-液混合流体；
(2)将步骤(1)中得到的气-液混合流体在加氢反应器中与催化剂接触，反应条件为：温度50～120℃，压力0.3～2.0MPa，氢气与原料液的体积比为5～40，液体进样空速为0.6～2h-1；
(3)将步骤(2)中所述加氢反应器内流出的气-液混合流体经气-液分离器分离，得到含3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯二酚的产物流，再经蒸馏浓缩、烘干、研磨等程序，即得到3,3',5,5'-四烷基-4,4'-联苯二酚产品的固体粉剂。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述催化剂由载体和活性组分构成，其中，载体为Al2O3、SiO2或活性炭中的一种，活性组分为Pt、Pd、Rh中的一种或几种；催化剂中活性组分的质量百分数为0.1～2％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述混氢器包括至少一个用于容纳所述原料混合液的第二通道和至少一个用于容纳氢气的第一通道，所述第二通道和所述第一通道之间通过一构件邻接，所述构件至少部分为有孔区，所述有孔区沿所述构件的长度方向延伸，氢气通过所述有孔区被注入所述原料混合液中，其中，术语“第二通道”是指能够容纳原料混合液的空间，术语“第一通道”是指能够容纳氢气的空间；优选地，所述有孔区覆盖整个构件，所述有孔区具有纳米尺度的细孔，以使氢气通过所述具有纳米尺度的细孔被注入所述原料混合液中。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述构件为多孔膜、多孔板和多孔管道中的一种或两种以上的组合；所述多孔管道是指通道的壁为多...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，陈栋，黄华，姚飞，沈鹏飞，谢琼玉，佘喜春，
申请(专利权)人：湖南长岭石化科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43