【技术实现步骤摘要】
一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法及装置
本专利技术涉及一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法及装置。
技术介绍
四氯化锗(GeCl4)是一种无色发烟液体,常用于生产高纯二氧化锗、高纯锗及石英系光纤中的掺杂剂。随着现代通信行业的发展,四氯化锗作为光纤掺杂剂具有传输容量大、折射率高、色散度低、损耗低、对核辐射和电磁辐射的抗干扰能力强以及具有全天候工作能力等优点,大大提高了光纤的性能和质量,使锗在光纤制造领域的消耗量迅速增加。即没有高品质的四氯化锗,就没有高品质的石英光纤。目前要求到达的指标是有色金属行标(YS/T13-2007),根据产品纯度、含金属杂质比例将高纯四氯化锗分为:GeCl4-08(含杂质≤2.0ng/g;纯度≥99.999999%)、GeCl4-07(含杂质≤10ng/g;纯度≥99.99999%)、GeCl4-05(含杂质≤500ng/g;纯度≥99.999%)三种。中国专利200810058153.6提出了一种光纤用四氯化锗的生产方法,其步骤是:将体积比为0.25-2.0:1的盐酸和四氯化锗加入到蒸馏釜中进行蒸馏,或在单独蒸馏四氯化锗的同时通入HCl气体,直至蒸馏结束,蒸馏温度为76-80℃,蒸馏出来的溶液经盐酸分离器分离后得到的四氯化锗溶液存放于储罐中,需静置36h-72h排到空塔蒸馏釜中,将四氯化锗溶液温度升高至70-75℃,在不断通入氮气12h-36h的同时,采用紫外灯进行光照,最后在76-80℃进行精馏操作并转移出产品。中国专利CN201210466977.3提出了一种光纤用四氯化 ...
【技术保护点】
1.一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法,其特征是包括步骤如下:/n(1)氯化氢和锗粉在压力0.1~1MPa,温度200~400℃条件下进行反应,反应时间2~8h,反应得到四氯化锗粗品气;所述的氯化氢与锗粉的摩尔比为4~12:1;/n(2)四氯化锗粗品除尘后进行脱重处理;脱重操作压力0.1~0.3MPa,操作温度82~123℃;脱重过程中产生的不凝气在-130~-80℃操作条件下回收氯化氢后排放,回收的氯化氢作为原料回用;/n(3)脱重后的物料在压力0.2~0.5MPa、温度103~143℃条件下脱除轻杂质,然后在0.1~0.4MPa、温度82~133℃条件下精制得到8N光纤级四氯化锗产品。/n
【技术特征摘要】
1.一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法,其特征是包括步骤如下:
(1)氯化氢和锗粉在压力0.1~1MPa,温度200~400℃条件下进行反应,反应时间2~8h,反应得到四氯化锗粗品气;所述的氯化氢与锗粉的摩尔比为4~12:1;
(2)四氯化锗粗品除尘后进行脱重处理;脱重操作压力0.1~0.3MPa,操作温度82~123℃;脱重过程中产生的不凝气在-130~-80℃操作条件下回收氯化氢后排放,回收的氯化氢作为原料回用;
(3)脱重后的物料在压力0.2~0.5MPa、温度103~143℃条件下脱除轻杂质,然后在0.1~0.4MPa、温度82~133℃条件下精制得到8N光纤级四氯化锗产品。
2.一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置,其特征是包括依次连接的反应器(R101)、旋风分离器(CS101)、布袋除尘器(FF101)、喷淋塔(T201)、脱轻塔(T301)和精制塔(T401);喷淋塔(T201)、脱轻塔(T301)和精制塔(T401)塔釜均设置有再沸器;喷淋塔(T201)和精制塔(T401)塔顶均设置有冷凝器。
3.如权利要求2所述的装置,其特征是,反应器(R101)底部设有反应原料进口、顶部设有反应产物出口,反应产物出口连接旋风分离器(CS101);旋风分离器(CS101)设有物料进口和物料出口,其中物料进口连接反应器(R101),物料出口连接布袋除尘器(FF101);布袋除尘器(FF101)设有物料进口和物料出口,其中物料进口连接旋风分离器(CS101),物料出口连接喷淋塔(T201)。
4.如权利要求2所述的装置,其特征是,喷淋塔(T201)中部设有物料进口,顶部设有塔顶采出口,上部设有回流口、喷淋液入口,下部设有再沸器返回口,底部设有塔釜采出口,其中物料进口连接布袋除尘器(FF101),塔顶采出口连接喷淋塔冷凝器(E201),回流口、喷淋液入口连接喷淋塔冷凝器(E201),塔釜采出口一路连接喷淋塔再沸器(E202),一路采出重杂质;喷淋塔冷凝器(E201)设有物料进口、气相采出口、液相采出口,其中物料进口连接喷淋塔(T201),液相采出口分三路,其中两路返回喷淋塔(T201),一路连接脱轻塔(T301),气相采出口连接分凝器(E101);分凝器(E101)设有物料进口、液相物料出口、气相物料出口,其中物料进口连接喷淋塔冷凝器(E201),气相采出口采出不凝气,液相采出口采出氯化氢回用;喷淋塔再沸器(E202)设有物料进口和物料出口均与喷淋塔(T201)相连接。
5.如权利要求2所述的装置,其特征是,脱轻塔(T301)中部设有物料进口,顶部设有塔顶采出口...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡江,曾宪友,
申请(专利权)人:天津中科拓新科技有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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