一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法技术

本发明专利技术属于液晶显示技术领域，特别涉及到一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法，所述带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜自上向下依次连接的光源显示模块、PET透明薄膜、液晶薄层、PET透明薄膜。本发明专利技术制备出的带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜性能优良，具有良好的热稳定性和光线利用率，且产品可加工性强，成品率高，为液晶书写板的高效合成及普遍应用提供了宝贵的实践经验。

【技术实现步骤摘要】
一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法
：本专利技术专利属于液晶显示
，尤其涉及一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法。【技术背景】：随着液晶显示技术的出现与快速发展，液晶书写板弥补了传统黑板用粉笔写字，擦黑板时容易产生粉尘；白板用油墨书写，油墨会挥发出有毒有害气体，影响身体健康；磁性写字板，笔迹不够清晰，影响视觉效果等不足，凭借着书写简单、环保及可反复使用等优点，可广泛应用于生活、学校、办公等各个领域。如在已有的基础上开发出操作更简单、性能更优异的液晶书写板，势必将推动液晶书写板的应用进程，对液晶显示技术的发展具有重要意义。值得关注的是，二氧化钛作为一种n型无机半导体材料，由于其具有能带较宽、折射率较高、导热系数低、物化性质稳定、无毒等特点，被广泛应用于制造电子和光电器件、杀菌、光解水等诸多领域(A.S.Alshammari,M.M.Halim,F.K.Yam,etal.SynthesisofTitaniumDioxide(TiO2)/ReducedGrapheneOxide(rGO)thinfilmcompositebyspraypyrolysistechniqueanditsphysicalproperties[J].MaterialsScienceinSemiconductorProcessing,2020,116:105140)，具有光明的应用前景和发展潜力。已有研究工作者将纳米二氧化钛粒子掺杂在聚合物中，制备出纳米复合材料，使聚合物的电导率、热稳定性及机械性能均有显著提高(FarmanAli,MuhammadWaseem,RafaqatKhurshid,etal.TiO2reinforcedhigh-performanceepoxy-co-polyamidecompositecoating[J].ProgressinOrganicCoatings,2020,146:105726)。基于以上考虑，本专利技术专利提供一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法，该薄膜从上向下依次连接光源显示模块、聚对苯二甲酸乙二醇酯透明薄膜(PET)、液晶薄层、聚对苯二甲酸乙二醇酯透明薄膜(PET)；先采用微波水热法与煅烧工艺制备纳米二氧化钛粒子，然后再利用电催化联合水热技术对纳米二氧化钛粒子进行改性，进而使用该新型粉体材料制备出液晶薄膜；将其扣在导电板为V-CUT结构的光源显示模块下，即得自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜；这类自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜具有较好的柔性、光线利用率和显示效果。
技术实现思路
：首先采用微波水热法制备二氧化钛纳米粒子并且采用电催化联合水热技术改性；随后将其分散于以四氯乙烯和环己烷进行复配制备的分散介质中，再加入电荷控制剂形成电泳显示液，再分散到制备好的低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲中，形成透明致密的脉甲醛基电子墨水材料；将其加到向列相液晶E7、手性化合物混合物、可聚合单体、光引发剂的混合体系中，制得液晶复合体系；然后将两层PET透明薄膜的导电层相对放入压制滚轴间，在其间隙中倒入制备的液晶复合体系，挤压成膜，再通过紫外聚合固化得到液晶薄膜，自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜。该类自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜具有较好的柔性、光线利用率和显示效果，具有一定的创新性、实用性和新颖性。【本专利技术的技术方案】：本专利技术专利提供一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法，该薄膜从上向下依次连接光源显示模块、PET透明薄膜、液晶薄层、PET透明薄膜，具体包括以下步骤：第一、二氧化钛纳米粒子的制备室温下，分别称取15～50mL的钛酸丁酯和1～5mL的乙酰丙酮，加入100～200mL的乙醇和100～200mL的去离子水，充分搅拌直至形成乳白色液体；随后以1～3mL/min的速度滴入浓度为1～5mol/L的20ml稀盐酸溶液，继续搅拌，直至形成淡黄色透明液体；将其转移到200～500mL石英圆底烧瓶容器中，置于带有回流装置的常压微波反应器中，反应釜加热功率设定为600～1200W，反应温度为50～100℃，加热2～30h；反应结束后，冷却至室温、离心，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于30～120℃下真空干燥20～30h，得到淡黄色固体；将其置于马弗炉在空气气氛中600～1000℃下煅烧2～4h，即得粒径为40～120nm的二氧化钛纳米粒子；第二、改性纳米二氧化钛粒子的制备室温下，称取0.5000～2.0000g聚偏氟乙烯加入到20～100mL的N-甲基-2-吡咯烷酮充分混合，以200～1000r/min的转速搅拌0.5～2.0h；然后向其中加入0.5000～1.5000g的导电剂SuperP碳粉末，继续在200～1000r/min的转速下搅拌0.5～2.0h，再向溶液中加入0.1000～15.0000g乙炔黑，以300～1000r/min转速搅拌0.5～3.0h；随后再向混合物中加入0.5000～10.0000g粒径为20～100nm的铂纳米颗粒，搅拌0.5～2.0h，得到混合浆液；之后用自动涂膜烘干机将其均匀涂抹在两根直径为5～15mm、长度为50～200mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为20～120μm，并在40～120℃下干燥12～40h，得到改造电极；随后在容积为200～500mL的聚四氟乙烯反应釜顶部开两个直径6～16mm的孔，将制备的两根改造电极由开孔插入，并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，型号为SN0102、SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高温胶圈、HR-8767A中的任意一种，两电极间可外加5～100V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；将0.0100～3.0000g粒径为40～120nm的二氧化钛纳米粒子置于上述特制的反应釜内衬中，加入1～5mL的钛酸四丁酯、50～150mL乙二醇及50～150mL的去离子水，机械搅拌10～40min，置于上述水热釜中在100～200℃下反应2～10h；反应结束后，在6000～10000r/min下离心分离1～10min；最后用去离子水和无水乙醇分别洗涤固体产品3～5次，40～90℃下干燥8～24h得到粒径为40～120nm的改性二氧化钛纳米粒子，其空间群为P42/mnm；第三、微胶囊化电子墨水纳米材料的制备将1～30mg改性的二氧化钛纳米颗粒分散于1～20mL四氯乙烯和1～30mL环己烷的分散介质中，再加入0.2000～1.4000g十六烷基三甲基溴化铵作为电荷控制剂形成电泳显示液；取摩尔比为1:1～1:2的尿素和甲醛混合在一起，待尿素完全溶解后加入三乙醇胺调节pH值为8.0～9.5，在60～90℃下反应1～3h制得成分为一轻甲基脉和二轻甲基脉的预聚体；加入冰醋酸调节pH值为2～4，65～85℃下，反应0.5～4.0h制得低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲C2H6N2O2；将电泳显示液分散在制备好的低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲中，剧烈搅拌使其分散成均匀乳液，然后再将乳液倾倒在玻璃板上，用刮板本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术专利提供一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法，该薄膜从上向下依次连接光源显示模块、PET透明薄膜、液晶薄层、PET透明薄膜，具体包括以下步骤：/n第一、二氧化钛纳米粒子的制备/n室温下，分别称取15～50mL的钛酸丁酯和1～5mL的乙酰丙酮，加入100～200mL的乙醇和100～200mL的去离子水，充分搅拌直至形成乳白色液体；随后以1～3mL/min的速度滴入浓度为1～5mol/L的20ml稀盐酸溶液，继续搅拌，直至形成淡黄色透明液体；将其转移到200～500mL石英圆底烧瓶容器中，置于带有回流装置的常压微波反应器中，反应釜加热功率设定为600～1200W，反应温度为50～100℃，加热2～30h；反应结束后，冷却至室温、离心，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于30～120℃下真空干燥20～30h，得到淡黄色固体；将其置于马弗炉在空气气氛中600～1000℃下煅烧2～4h，即得粒径为40～120nm的二氧化钛纳米粒子；/n第二、改性纳米二氧化钛粒子的制备/n室温下，称取0.5000～2.0000g聚偏氟乙烯加入到20～100mL的N-甲基-2-吡咯烷酮充分混合，以200～1000r/min的转速搅拌0.5～2.0h；然后向其中加入0.5000～1.5000g的导电剂Super P碳粉末，继续在200～1000r/min的转速下搅拌0.5～2.0h，再向溶液中加入0.1000～15.0000g乙炔黑，以300～1000r/min转速搅拌0.5～3.0h；随后再向混合物中加入0.5000～10.0000g粒径为20～100nm的铂纳米颗粒，搅拌0.5～2.0h，得到混合浆液；之后用自动涂膜烘干机将其均匀涂抹在两根直径为5～15mm、长度为50～200mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为20～120μm，并在40～120℃下干燥12～40h，得到改造电极；随后在容积为200～500mL的聚四氟乙烯反应釜顶部开两个直径6～16mm的孔，将制备的两根改造电极由开孔插入，并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，型号为SN0102、SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高温胶圈、HR-8767A中的任意一种，两电极间可外加5～100V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；将0.0100～3.0000g粒径为40～120nm的二氧化钛纳米粒子置于上述特制的反应釜内衬中，加入1～5mL的钛酸四丁酯、50～150mL乙二醇及50～150mL的去离子水，机械搅拌10～40min，置于上述水热釜中在100～200℃下反应2～10h；反应结束后，在6000～10000r/min下离心分离1～10min；最后用去离子水和无水乙醇分别洗涤固体产品3～5次，40～90℃下干燥8～24h得到粒径为40～120nm的改性二氧化钛纳米粒子，其空间群为P42/mnm；/n第三、微胶囊化电子墨水纳米材料的制备/n将1～30mg改性的二氧化钛纳米颗粒分散于1～20mL四氯乙烯和1～30mL环己烷的分散介质中，再加入0.2000～1.4000g十六烷基三甲基溴化铵作为电荷控制剂形成电泳显示液；取摩尔比为1:1～1:2的尿素和甲醛混合在一起，待尿素完全溶解后加入三乙醇胺调节pH值为8.0～9.5，在60～90℃下反应1～3h制得成分为一轻甲基脉和二轻甲基脉的预聚体；加入冰醋酸调节pH值为2～4，65～85℃下，反应0.5～4.0h制得低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲C...

【技术特征摘要】
1.本发明专利提供一种自带光源的纳米掺杂液晶书写板薄膜及制备方法，该薄膜从上向下依次连接光源显示模块、PET透明薄膜、液晶薄层、PET透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、二氧化钛纳米粒子的制备
室温下，分别称取15～50mL的钛酸丁酯和1～5mL的乙酰丙酮，加入100～200mL的乙醇和100～200mL的去离子水，充分搅拌直至形成乳白色液体；随后以1～3mL/min的速度滴入浓度为1～5mol/L的20ml稀盐酸溶液，继续搅拌，直至形成淡黄色透明液体；将其转移到200～500mL石英圆底烧瓶容器中，置于带有回流装置的常压微波反应器中，反应釜加热功率设定为600～1200W，反应温度为50～100℃，加热2～30h；反应结束后，冷却至室温、离心，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于30～120℃下真空干燥20～30h，得到淡黄色固体；将其置于马弗炉在空气气氛中600～1000℃下煅烧2～4h，即得粒径为40～120nm的二氧化钛纳米粒子；
第二、改性纳米二氧化钛粒子的制备
室温下，称取0.5000～2.0000g聚偏氟乙烯加入到20～100mL的N-甲基-2-吡咯烷酮充分混合，以200～1000r/min的转速搅拌0.5～2.0h；然后向其中加入0.5000～1.5000g的导电剂SuperP碳粉末，继续在200～1000r/min的转速下搅拌0.5～2.0h，再向溶液中加入0.1000～15.0000g乙炔黑，以300～1000r/min转速搅拌0.5～3.0h；随后再向混合物中加入0.5000～10.0000g粒径为20～100nm的铂纳米颗粒，搅拌0.5～2.0h，得到混合浆液；之后用自动涂膜烘干机将其均匀涂抹在两根直径为5～15mm、长度为50～200mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为20～120μm，并在40～120℃下干燥12～40h，得到改造电极；随后在容积为200～500mL的聚四氟乙烯反应釜顶部开两个直径6～16mm的孔，将制备的两根改造电极由开孔插入，并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，型号为SN0102、SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高温胶圈、HR-8767A中的任意一种，两电极间可外加5～100V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；将0.0100～3.0000g粒径为40～120nm的二氧化钛纳米粒子置于上述特制的反应釜内衬中，加入1～5mL的钛酸四丁酯、50～150mL乙二醇及50～150mL的去离子水，机械搅拌10～40min，置于上述水热釜中在100～200℃下反应2～10h；反应结束后，在6000～10000r/min下离心分离1～10min；最后用去离子水和无水乙醇分别洗涤固体产品3～5次，40～90℃下干燥8～24h得到粒径为40～120nm的改性二氧化钛纳米粒子，其空间群为P42/mnm；
第三、微胶囊化电子墨水纳米材料的制备
将1～30mg改性的二氧化钛纳米颗粒分散于1～20mL四氯乙烯和1～30mL环己烷的分散介质中，再加入0.2000～1.4000g十六烷基三甲基溴化铵作为电荷控制剂形成电泳显示液；取摩尔比为1:1～1:2的尿素和甲醛混合在一起，待尿素完全溶解后加入三乙醇胺调节pH值为8.0～9.5，在60～90℃下反应1～3h制得成分为一轻甲基脉和二轻甲基脉的预聚体；加入冰醋酸调节pH值为2～4，65～85℃下，反应0.5～4.0h制得低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲C2H6N2O2；将电泳显示液分散在制备好的低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲中，剧烈搅拌使其分散成均匀乳液，然后再将乳液倾倒在玻璃板上，用刮板抹平；在30～60℃下干燥处理2～4h，然后升温至60～80℃处理1～3h，即得到透明致密的脉甲醛基电子墨水材料，其中低分子量脉甲醛树脂羟甲基脲C2H6N2O2结构式如下：



羟甲基脲C2H6N2O2；
第四、液晶复合体系的制备
将65.0～95.0kg的向列相液晶E7、1.0～50.0kg的手性化合物混合物、0.1～20.0kg的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.1～20.0kg的环己基甲基丙烯酸酯、0....

【专利技术属性】
技术研发人员：洪希杭，王冬，梁增，
申请(专利权)人：南京优写智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32