一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法技术

本发明专利技术公开了一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法，其包括如下步骤：将硅粉、导电剂加入粘结剂A中，经过纳米级分散，得到浆料A；将表面功能化的粘结剂B加入到所述浆料A中，混匀，得到浆料B；将所述浆料B涂布到铜集流体表面，干燥后，冲制成极片；将所述极片组装成CR系列纽扣式电池，进行评价测试。与本发明专利技术具有如下的有益效果：本发明专利技术主要是通过硅颗粒的纳米分散工艺的设计、表面功能化的粘结剂的匹配、极片的快速干燥等过程设计，从而实现对硅负极材料电化学性能的精确和快速的分析评价。

【技术实现步骤摘要】
一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法
本专利技术属于锂离子电池
，涉及一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法。
技术介绍
目前，动力电池市场对高容量负极材料提出了更高的要求。众所周知，由于石墨负极材料的理论容量的限制，大量的研究人员已经在重点布局与聚焦于硅负极材料的开发设计上。当前的主流研究思路是将纳米硅或氧化亚硅等硅负极材料添加到传统的石墨负极中，从而来进行设计合理的硅碳材料结构，并保证好硅材料在石墨材料中非常好的分散性或复配性。由此来看，采用低成本的工业级硅原料，开发纳微化的硅材料是当前硅碳负极材料开发工作上的首要任务。对已经纳米化处理过的硅粉进行电化学性能的评价，准确测定硅粉(包括氧化亚硅等)的比容量、循环性能等技术参数，也是开发纳米硅技术的重要一环。因此，能否准确、稳定地测试出硅粉的技术参数是非常重要的。但是，实际上经过复杂工艺如粉碎、表面氧化、纳米化等处理过的纳米硅粉，由于硅纳米颗粒的比表面积大，表面活性强，粒子与粒子之间非常容易发生团聚，甚至二次聚集成微米级的大颗粒。因此，通过简单的混料工艺来制备浆料，在导电浆料上体现出来也就是浆料的凝结现象；涂布所得到的电极极片，存在极片表面凹凸不平从而导致了所得到的负极极片的内阻偏大的不利结果。因此，上述难题为进一步组装成CR20系列电池进行半电池评价带来了挑战。另外，即使对经过复杂工艺处理过的纳米硅粉，在使用前先用湿法球磨，再挥发有机溶剂如乙醇、丙酮等，仍然无法避免团聚或聚集的颗粒大量存在。由此可见，硅负极浆料的制备是评价硅负极性能过程中非常关键的单元工序。在硅负极浆料中硅纳米级颗粒的分散性好坏直接影响着负极最终的性能。中国专利公开号CN105206808A公开了一种快速高效锂离子电池负极浆料配料工艺。该工艺是采用了速溶性羟乙基纤维钠为增稠剂，针对性地简化了石墨负极浆料的制备工艺。但是对比石墨粉料，硅粉由于颗粒小、比表面积大、表面活性强等特点，预期很难通过上述专利的工艺进行准确地评价出硅负极的性能。中国专利公开号CN108155343A公开了一种锂离子电池浆料制备方法，提高锂离子电池浆料的均匀性、稳定性和脱泡效果。该方法采用加压搅拌的方式来促进浆料结构紧密，提高了浆料的分散效果和生产效率。但是，该专利更适用于传统的正负极材料的应用，并未涉及如何可以避免硅的团聚和二次聚集的问题，从而保证硅负极材料在制浆过程中的纳米级分散的效果。因此，目前需要开发一种工艺简单、速度快、能实现硅颗粒的纳米级分散效果的新方法来应用于硅负极材料的电化学性能评价。有鉴于此，本专利设计和开发一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法，从而实现对硅负极材料电化学性能的精确和快速的分析评价。
技术实现思路
本专利技术所提出的评价方法的目标是，克服上述所涉及的缺点，提供本专利设计和开发了一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法，其包括如下步骤：将硅粉、导电剂加入粘结剂A中，经过纳米级分散，得到浆料A；将表面功能化的粘结剂B加入到所述浆料A中，混匀，得到浆料B；将所述浆料B涂布到铜集流体表面，干燥后，冲制成极片；将所述极片组装成CR系列纽扣式电池。其中相关评价测试主要包括浆料细度、极片形貌观察以及后续的充放电性能等。作为优选方案，所述浆料B中，硅粉、导电剂、粘结剂A和粘结剂B的重量百分数分别为：50～95％、1～25％、0.5～12.5％、0.5～12.5％。作为优选方案，所述浆料B的固含量为30～60％。作为优选方案，所述粘结剂A为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素锂、羧甲基纤维素钠的一种或两种。作为优选方案，所述表面功能化的粘结剂B为富有羧基或羟基的聚苯乙烯丁二烯共聚物粘结剂、聚丙烯酸粘结剂或海藻酸钠粘结剂。作为优选方案，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯的混合粉末或者采用粘结剂液体混合分散的导电浆料。作为优选方案，所述硅粉为纳米硅、微米硅、氧化亚硅、硅碳复合物、硅碳混合物中的一种或两种。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术主要是通过硅颗粒的纳米分散工艺的设计、表面功能化的粘结剂的匹配、极片的快速干燥等过程设计，从而实现对硅负极材料电化学性能的精确和快速的分析评价；2、本专利技术的评价工艺具有工艺实用性强、评价过程耗时短，有利于促进硅颗粒的纳米级分散等优点；3、另外，通过表面功能化的粘结剂的匹配与干燥方式的组合，可以有效降低粘结剂在干燥过程中的上浮现象，最小化电极阻抗。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术设计的硅负极电化学性能的快速评价方法的工艺流程图；图2为本专利技术典型的硅负极极片的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。以下各实施例的硅负极材料电化学性能的快速评价方法的基本原理为：将硅粉、导电剂加入粘结剂A中，经过纳米级分散，得到浆料A；将表面功能化的粘结剂B加入到所述浆料A中，混匀，得到浆料B；将所述浆料B涂布到铜集流体表面，干燥后，冲制成极片；将所述极片组装成CR系列纽扣式电池，进行评价测试，主要包括：评价过程耗时、工艺使用性、浆料分散性、极片形貌、粘结剂上浮有无以及充放电性能等测试。实施例1本实施例的硅负极材料电化学性能的快速评价方法，如图1所示，包括如下步骤：1、首先将纳米硅粉、乙炔黑与碳纳米管导电浆料加入到羧甲基纤维素钠的分散液中，经初步混合后，转入到带有速度差产生的气流剪切力功能的分散设备中，转速为30米/秒，时间为30秒，进行快速混匀来实现纳米级分散，得到浆料A；2、然后将表面富含羧基基团的SBR分散液加入到浆料A中，以560rpm的转速混匀30min左右，得到浆料B；3、然后将浆料B涂布到铜集流体上，通过红外加热器与鼓风烘箱来快速干燥；4、将极片冲成一定直径的极片并处理后，组装CR系列扣式电池进行测试评价。本实施例中的各个所述原材料以及相应的质量百分比如下表所示：原材料百分比纳米硅粉85％乙炔黑与碳纳米管导电浆料5％羧甲基纤维素钠分散液3％表面富含羧基基团的SBR7％浆料B固含量46％通过实施例1中测试的指标以及具体测试结果如下表所示:测试内容评价结果评价过程耗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将硅粉、导电剂加入粘结剂A中，经过纳米级分散，得到浆料A；/n将表面功能化的粘结剂B加入到所述浆料A中，混匀，得到浆料B；/n将所述浆料B涂布到铜集流体表面，干燥后，冲制成极片；/n将所述极片组装成CR系列纽扣式电池，进行评价测试。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅负极材料电化学性能的快速评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硅粉、导电剂加入粘结剂A中，经过纳米级分散，得到浆料A；
将表面功能化的粘结剂B加入到所述浆料A中，混匀，得到浆料B；
将所述浆料B涂布到铜集流体表面，干燥后，冲制成极片；
将所述极片组装成CR系列纽扣式电池，进行评价测试。


2.如权利要求1所述的硅负极材料电化学性能的快速评价方法，其特征在于，所述浆料B中，硅粉、导电剂、粘结剂A和粘结剂B的重量百分数分别为：50～95％、1～25％、0.5～12.5％、0.5～12.5％。


3.如权利要求1或2所述的硅负极材料电化学性能的快速评价方法，其特征在于，所述浆料B的固含量为30～60％。

【专利技术属性】
技术研发人员：吴若飞，李铮铮，杨兵，徐丽敏，朱健桦，王婧洁，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31