一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法，包括试样溶液的制备、硅标准曲线的绘制、分析步骤和结果计算，用电导率低于0.056μS/cm的高纯水作为绘制标准曲线的实验用水，以及在仪器的用户程序设置时曲线强制通过原点保存。本发明专利技术的测定方法可测定二氧化硅含量小于7％的石灰石，无需使用氢氟酸等危险试剂，确保实验人员的人身安全，可将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在，无需计算胶凝性二氧化硅含量，大大缩短了耗时，整个测定过程仅需2小时左右，节约了人工成本，还减少了操作不当造成的结果波动。

【技术实现步骤摘要】
一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法。
技术介绍
目前，电厂一般选用石灰石-石膏湿法脱硫工艺进行烟气脱硫。如何选用石灰石，以保障烟气脱硫系统的性能及可靠性，以及减少运行成本和检修费用，是极其重要的环节。烟气脱硫系统对石灰石中SiO2的含量要求与系统的设计要求有关，一般要求不超过3wt％。由于石灰石中所含的SiO2具有磨蚀性，因此，若SiO2超出上述含量，将加快系统的球磨机、浆液循环泵、喷嘴及输送管道的磨损。由于SiO2的硬度较CaCO3高，通过细磨可以减少磨蚀，但这会耗费更多的能源，降低了球磨机的生产能力，增加了厂用电耗量。同时，大量活性硅的存在(一般存在于黏土或酸溶性硅酸盐中)，会与石灰石中的氟化物合成H2SiF6，改变其结晶习性，影响石灰石浆液在吸收塔反应槽的效应，降低石膏纯度和石灰石活性，进而影响脱硫效率。因此，对石灰石中SiO2含量的分析，可为烟气脱硫系统选用良好的脱硫剂提供可靠的参考依据。现行二氧化硅分析方法多编制在化工、建材和水泥标准中(GB/T576本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)试样溶液的制备/n称取待测石灰石于坩埚中，加入碳酸钾与硼砂的混合熔剂，混匀；盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950～1000℃下继续熔融3～5分钟；然后旋转坩埚使熔融物均匀地附着于坩埚内壁；冷却至室温后，将坩埚和盖一并放入已加热至微沸的硝酸溶液中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解；用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用；/n(2)二氧化硅标准溶液：以SiO

【技术特征摘要】
1.一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样溶液的制备
称取待测石灰石于坩埚中，加入碳酸钾与硼砂的混合熔剂，混匀；盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950～1000℃下继续熔融3～5分钟；然后旋转坩埚使熔融物均匀地附着于坩埚内壁；冷却至室温后，将坩埚和盖一并放入已加热至微沸的硝酸溶液中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解；用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入容量瓶中，加水定容，摇匀，供测定用；
(2)二氧化硅标准溶液：以SiO2计，二氧化硅标液的浓度为100ug/mL；
(3)硅标准曲线的绘制
量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL二氧化硅标准溶液，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL，加入5mL盐酸A溶液，8mL乙醇，6mL钼酸铵溶液，按下述不同的温度放置不同的时间：
10～20℃，放置30min；
20～30℃，放置10～20min；
30～35℃，放置5～20min；
沸水浴，振摇30s后立即用自来水冷却；
然后加20mL盐酸B溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀；放置1h后，在HACHDR2800型分光光度计的用户程序中编制方法步骤，以水作参比，使用10mm比色皿，在波长660nm处测定溶液的吸光度，同时按上述操作进行空白试验；定义程序的限度于660nm处测定溶液的吸光度，根据吸光度测定值计算一元线性方程的a、b值，将该值代入仪器上，曲线强制通过原点存储；
本步骤使用的水为电导率低于0.056μS/cm的高纯水；
(4)分析步骤
吸取10mL试样溶液，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至...

【专利技术属性】
技术研发人员：于峥，
申请(专利权)人：广州珠江电力有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44