一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法技术

一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，首先将氧化石墨烯溶液旋涂、滴落或浸没至预先清洗干净的目标基底表面，自然干燥，而后将其放入加热装置中，抽真空，升至高温，且每个加热温度保持一定时间；同时在每一步热处理完成后，利用光学显微镜在目标基底表面同一样品区域，拍摄吸附有氧化石墨烯薄膜区域的光学图片，再通过RGB读取软件，采集光学图片中氧化石墨烯薄膜和邻近基底表面的R、G或B值，由光学对比度公式获得氧化石墨烯薄膜热增强的光学对比度均值，利用氧化石墨烯热处理后接近完全恢复的光学对比度，简单、快速且准确地判定氧化石墨烯的层数，且该方法对设备要求不高，检测成本低，能够一次性检测大批量样品。

【技术实现步骤摘要】
一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法
本专利技术涉及材料分析检测
，尤其涉及一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法。
技术介绍
2004年，石墨烯能够被发现的关键因素是，将剥离在300nmSiO2/Si衬底上的仅由一层碳原子构成的薄片，置于光学显微镜观察下时清晰可见。随后，石墨烯因其一系列独特的物理、化学性质，进而在能源存储、传感、柔性显示和光电探测等诸多领域显示出巨大的应用潜能。石墨烯在该衬底上的可视化有两个原因：第一，石墨烯本身对可见光具有普遍的吸收，单层吸收率为2.3％；第二，基于SiO2/Si多层结构的干涉效应增强了它对光的吸收率。氧化石墨烯是规模化量产石墨烯最具前途的前驱体，可广泛用于光伏电池、电容、传感器以及透明电极。然而，由于其化学合成过程中强氧化剂的介入，引入了大量的层间水和含氧基团，从而导致氧化石墨烯的光学吸收减弱。这就意味着，氧化石墨烯的可见度将几乎仅来自于SiO2/Si衬底的干涉效应，因而导致氧化石墨烯在光学显微镜下的可视化变得更加困难。目前，氧化石墨烯可视化最直接的方法是通过原子力显微镜扫描，给出精确的厚度值，但对于在大范围内快速样品检验却并不切实可行。扫描电子显微镜和荧光猝灭显微镜可以更快，但仍无法识别氧化石墨烯的层数。透射电子显微镜也可用于纳米材料的层数表征，但对制样检测的准备复杂，且检测成本极高。成像椭偏仪是一种非常有效的用于检测氧化石墨烯厚度的检测方法，但对入射波长的要求严苛，限制了它的普适性。白光对比光谱仪用于检测氧化石墨烯的层数(≤8层)也有报道，结果显示单层氧化石墨烯的光学对比度仅为0.035，且相邻层数的差值约为0.025，难以清晰且准确地区分开其中差别。此外，若合成的氧化石墨烯被氧化的程度更高，那么其光学对比度将更低。如前所述，化学衍生的氧化石墨烯是一种具有吸引力的材料，适用于各种工业应用，具备很好的商业拓展潜能。因此，在材料合成、处理条件与最终呈现的样品质量(比如薄膜横、纵向的尺寸)之间建立一条及时的反馈渠道，是迫切需要。不过，上述提到的表征氧化石墨烯材料的方式，却并不适用于快速和大批量化的样品层数检测。因此，针对这一行业瓶颈，提出一种简单，更有效地快速、准确和大规模化的石墨烯层数检测方法，则显得尤为亟需和重要。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，具体步骤如下：1)将制备完成的氧化石墨烯溶液，旋涂、滴落或浸没至预先清洗干净的目标基底表面，以获得随机分散在目标基底上的氧化石墨烯薄膜，自然干燥，得样品；2)将步骤1)所得的样品放入加热装置中，抽真空至102Pa，加热装置内以≤15℃min-1的速率，将温度升至≥650℃，且每个加热温度的时间保持不少于30min，以逐步热还原置于目标基底上的氧化石墨烯薄膜；3)在目标基底表面预先随机选定拍摄区域，再在步骤2)每一步热处理完成后，利用光学显微镜拍摄该区域吸附有氧化石墨烯薄膜的光学图片；4)通过RGB读取软件，分别采集步骤3)获得的光学图片中氧化石墨烯薄膜和邻近基底表面的R、G或B值，且每一层薄膜结构采样数≥5组，并基于光学对比度公式计算获得氧化石墨烯薄膜热增强的光学对比度均值；5)利用氧化石墨烯热处理后接近完全恢复的光学对比度，以同种目标基底上机械剥离的石墨烯作为参照，从而完成对氧化石墨烯层数的判定。在本专利技术中，步骤1)中，所述制备氧化石墨烯溶液的溶剂为水或有机溶剂，且制备的氧化石墨烯溶液浓度≤10mgmL-1。在本专利技术中，步骤1)中，所述氧化石墨烯溶液通过匀胶机旋涂、滴落或浸没至预先清洗干净的目标基底表面。在本专利技术中，步骤1)中，所述目标基底为任一种常规衬底，其为不同厚度SiO2/Si、Al2O3/Si、BN/SiO2、石英及氮化硼中的任意一种。在本专利技术中，步骤3)中，所述拍摄光学图片的物镜为50倍、NA为0.5，或物镜为100倍、NA为0.9。有益效果：本专利技术利用真空热退火方式高度恢复了氧化石墨烯的光学对比度，使得能够利用该热增强的光学对比度，简单、快速且准确地判定氧化石墨烯的层数(≤10层)；且该方法对设备要求不高，检测成本低，更重要的是，可一次性检测大批量样品，适用于工业氧化石墨烯的层数分布统计，对加快氧化石墨烯材料在光电、复合材料、传感以及生物医药等领域的发展具有非常积极的作用。附图说明图1为本专利技术的较佳实施例中的样品放入管式炉示意图。图2为本专利技术的较佳实施例中的样品光学图片示意图。图3为本专利技术的较佳实施例中的样品氧化石墨烯薄膜光学对比度示意图。图4为本专利技术的较佳实施例中的样品与机械剥离法制备石墨烯的光学对比度对比示意图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白清晰，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，具体步骤如下：1)通过modifiedHummers方法制备采样所需的氧化石墨烯水溶液(2mgmL-1)，而后将氧化石墨烯水溶液旋涂至预先清洗干净的285nmSiO2/Si基底表面，SiO2/Si基底置于匀胶机上，匀胶机设定转速为1000rpm，时间保持1min，使得氧化石墨烯水溶液中分散的氧化石墨烯薄膜随机吸附在SiO2/Si基底表面，自然干燥，得样品；2)将步骤1)所得的样品放入管式炉(OTF-1200X)中，如图1所示，管式炉1、SiO2/Si基底2、分散的氧化石墨烯薄膜3及加热部件4，在真空(～0.1Pa)和不同温度条件(从室温～800℃)下，逐步热还原置于目标基底上的氧化石墨烯薄膜，升温速率为15℃/min直至管式炉温度≥650℃，且每个加热温度的时间保持30min；3)在样品的SiO2/Si基底表面预先选定拍摄区域，在步骤2)每一步热处理完成后，利用光学显微镜(OlympusBX41M-LED)分别拍摄一张选取样品的光学图片(物镜50倍，NA为0.5，其他拍摄条件均保持一致)，如图2所示，可以清楚地看到，该氧化石墨烯样品由1～4层的薄膜折叠组成，随着退火温度的逐步增大，薄膜的可见度也逐渐提高，边界和褶皱均能很清晰地观察到；4)通过Matlab软件采集步骤3)获得的光学图片中氧化石墨烯薄膜和邻近基底表面的R、G或B值，每一层薄膜结构采样数各取5组，并基于光学对比度公式计算出各温度处理后氧化石墨烯的光学对比度均值，如图3所示，其中，Rsub(G)和RGO(G)分别是285nmSiO2/Si基底和氧化石墨烯的G通道值；5)为了进行对照，在相同的SiO2/Si基底上，通过机械剥离法制备1～4层的石墨烯，并实施相同的热处理同时采集1～4层的光学对比度，图4为800℃热处理1～4层氧化石墨烯，与相应层数的机械剥离石墨烯光学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，其特征在于，具体步骤如下：/n1)将制备完成的氧化石墨烯溶液，旋涂、滴落或浸没至预先清洗干净的目标基底表面，以获得随机分散在目标基底上的氧化石墨烯薄膜，自然干燥，得样品；/n2)将步骤1)所得的样品放入加热装置中，抽真空，同时在加热装置内以≤15℃min

【技术特征摘要】
1.一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将制备完成的氧化石墨烯溶液，旋涂、滴落或浸没至预先清洗干净的目标基底表面，以获得随机分散在目标基底上的氧化石墨烯薄膜，自然干燥，得样品；
2)将步骤1)所得的样品放入加热装置中，抽真空，同时在加热装置内以≤15℃min-1的速率升至高温，且每个加热温度保持一定时间，以逐步热还原置于目标基底上的氧化石墨烯薄膜；
3)在目标基底表面预先随机选定拍摄区域，再在步骤2)每一步热处理完成后，利用光学显微镜拍摄该区域吸附有氧化石墨烯薄膜的光学图片；
4)通过RGB读取软件，分别采集步骤3)获得的光学图片中氧化石墨烯薄膜和邻近基底表面的R、G或B值，且每一层薄膜结构采样数≥5组，并基于光学对比度公式获得氧化石墨烯薄膜热增强的光学对比度均值；
5)利用氧化石墨烯热处理后接近完全恢复的光学对比度，以同种目标基底上机械剥离的石墨烯作为参照，从而完成对氧化石墨烯层数的判定。


2.根据权利要求1所述的一种基于热增强光学对比度判定氧化石墨烯层数的方法，其特征在于，步骤1)中，所述制备氧化石墨烯溶液的溶剂为水或有机溶剂，且制备的氧化石墨烯溶液浓度≤10mgmL-1。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭喜涛，倪振华，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36