一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器及制作方法技术

本发明专利技术公开了一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器及制作方法，一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器制作方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤A、光纤光栅预处理；步骤B、聚多巴胺层组装：在酸腐蚀后的光纤布拉格光栅表面组装获得聚多巴胺涂层，该聚多巴胺涂层与光纤布拉格光栅栅区相对应；步骤C、金属钯膜组装；步骤D、超疏水透气薄膜组装：在负载有聚多巴胺和金属钯膜的光纤布拉格光栅氢气传感器表面涂覆一层超疏水透气薄膜；真空干燥，即可获得负载聚多巴胺、金属钯膜和超疏水透气薄膜的光纤布拉格光栅氢气传感器；本发明专利技术可广泛应用于能源，化工，生化检测等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器及制作方法
本专利技术涉及氢气传感器，具体涉及一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器及制作方法。
技术介绍
氢能源是一种燃烧热值高、清洁无污染的可再生能源，被认为是替代常规化石燃料的理想能源。《政府工作报告》和《中国氢能产业基础设施发展蓝皮书》明确提出“推动充电、加氢等设施建设”，并规划了氢能产业发展路线。而实现普及推广氢能的同时就必须保证氢气生产、贮存和运输等过程中的安全性。氢原子是所有元素中体积最小的原子，这就导致其在常温常压下密度和质量也最小，生产、存贮和运输过程中容易发生泄漏，当在密闭空间或通风不良条件下累积一定浓度值时，极其易燃、易爆，引发事故，对人民生命财产安全造成威胁。因此，发展环境氢气浓度实时在线检测技术，消除生产、存贮和运输过程中氢泄漏致爆隐患，是实现氢能安全可靠普遍应用的关键。目前用于氢气浓度检测的传感器主要有电化学传感器、半导体传感器、催化燃烧式传感器和光纤传感器。其中，电化学和半导体传感器使用电信号进行检测，存在潜在放电危险。催化燃烧式传感器，利用铂等贵金属催化氢气和氧气的燃烧反应，通过检测温度信号实现对氢气浓度的检测，属于暗火工作。上述两类传感器，在用于氢气浓度检测时，均存在引燃爆炸的风险。而光纤传感器是使用光信号进行检测，无放电现象和暗火产生，具有本质安全性，同时具备几何尺寸小、灵敏度较高、响应速度快、可分布式测量等显著优势，因此成为氢气浓度实时在线检测技术中最有前途的一类传感器。目前光纤氢气传感器主要包括光纤光栅型氢敏传感器、干涉型氢敏传感器、微透镜型氢敏传感器、倏逝场型氢敏传感器。其中，基于光纤布拉格光栅型氢气传感器，具有响应灵敏度高、响应时间快、抗干扰能力强，准分布式检测的优点。因此，光纤光栅型氢气传感器成为氢泄漏安全检测技术的研究热点。虽然光纤光栅型传感器具备上述诸多优点，但是目前光纤光栅型传感器仍存在表面氢敏钯膜在多次吸氢释氢循环后易开裂、脱落的问题。尤其是在高湿环境下，会进一步加速钯膜鼓泡、开裂和脱落。这主要是因为当钯膜吸氢后会产生α相和β相，α和β相存在较大的晶格膨胀系数差异，导致钯膜经历吸氢-解吸氢循环后常出现剥离开裂，影响传感器使用寿命。特别的是，钯膜表面附着水分子后，会限制氢原子的局部扩散速度以及产生氢气竞争吸附，导致钯膜与光纤之间的局部应力增大，进而引起FBG氢气传感器的结构损坏。因此，研究能够克服开裂脱落、增强与基底间结合力的氢敏薄膜制备方法，制备高湿环境下稳定运行的氢气传感器极为重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器及制作方法。本专利技术的技术方案是：一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器制作方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤A、光纤光栅预处理：为了提高FBG传感器对氢气的响应灵敏度，首先将光纤布拉格光栅表面氟树脂涂覆层去除，然后将光纤布拉格光栅清洗，最后利用一定浓度的酸液将光纤布拉格光栅腐蚀备用。步骤B、聚多巴胺层组装：为了高效吸附氯化钯溶液中的钯离子形成钯核，并增强钯核在光纤表面的粘附强度，在酸腐蚀后的光纤布拉格光栅表面利用多巴胺快速沉积聚合方法组装获得聚多巴胺涂层；该聚多巴胺涂层的涂覆位置与光纤布拉格光栅栅区相对应。组装获得聚多巴胺涂层步骤如下：步骤B1、称取一定量的三羟甲基氨基甲烷，溶于去离子水中，配置获得的三羟甲基氨基甲烷溶液，然后将三羟甲基氨基甲烷溶液pH调节至碱性。步骤B2、称取一定量的盐酸多巴胺，溶解于步骤B1所获得的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，混合并搅拌均匀，获得盐酸多巴胺溶液。步骤B3、依次取一定量的五水硫酸铜和过氧化氢，加入步骤B2配置获得的盐酸多巴胺溶液中，混合并搅拌均匀，获得多巴胺快速沉积溶液。步骤B4、将步骤A处理后的光纤布拉格光栅浸入到步骤B3获得的多巴胺快速沉积溶液中，沉积一定时间，由此在光纤布拉格光栅表面组装获得聚多巴胺涂层。步骤B5、将组装获得的负载有聚多巴胺涂层的光纤布拉格光栅置于真空干燥箱中干燥。步骤C、金属钯膜组装：为了在负载有聚多巴胺涂层的光纤布拉格光栅表面组装获得致密均匀的金属钯膜，组装金属钯膜步骤如下：步骤C1、配置氯化钯盐酸溶液：称取一定量的氯化钯溶解于HCl溶液中，混合搅拌均匀，配置获得氯化钯盐酸溶液。步骤C2、配置硼氢化钠溶液：称取一定量的NaBH4溶解于去离子水中，混合搅拌均匀，配置获得硼氢化钠溶液。步骤C3、将步骤B5制备获得的负载有聚多巴胺涂层的光纤布拉格光栅浸入步骤C1配置获得的氯化钯盐酸溶液中，并进行水浴加热，浸渍一定时间；然后将浸渍完成的光纤布拉格光栅再浸入硼氢化钠溶液中，交替浸渍重复若干次，即可制备获得负载有聚多巴胺涂层与钯纳米颗粒薄膜的光纤布拉格光栅。步骤C4、配置化学镀液：步骤C42、量取氨水溶解于去离子水中，搅拌，再称量乙二胺四乙酸二钠溶解于氨水溶液中，磁力搅拌，获得乙二胺四乙酸二钠与氨水的混合溶液；步骤C43、将氯化钯盐酸溶液滴加入乙二胺四乙酸二钠与氨水的混合溶液中，磁力搅拌，稳定络合一定时间；获得镀液；步骤C44、配置水合联氨还原溶液；步骤C45、将水合联氨还原溶液滴加至步骤C43配置获得的镀液中，磁力搅拌，获得化学镀液；步骤C5、化学镀制金属钯膜：将化学镀液水浴加热，接着将负载有聚多巴胺和钯纳米颗粒薄膜的光纤布拉格光栅浸没于化学镀液中，化学沉积一定时间后，最后浸没入去离子水中去除残留化学镀液，再真空干燥，即可获得负载有聚多巴胺和金属钯膜的光纤布拉格光栅氢敏传感器；该金属钯膜位于聚多巴胺涂层的外表面。步骤D、超疏水透气薄膜组装：为增强光纤布拉格光栅氢气传感器在高湿环境下运行的稳定性和准确性；在负载有聚多巴胺和金属钯膜的光纤布拉格光栅氢气传感器表面涂覆一层超疏水透气薄膜；真空干燥，即可获得负载聚多巴胺、金属钯膜和超疏水透气薄膜的光纤布拉格光栅氢气传感器，该超疏水透气薄膜位于金属钯膜的外表面。根据本专利技术所述的一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器制作方法的优选方案，氯化钯、盐酸、乙二胺四乙酸二钠、氨水以及水合联氨还原溶液的质量百分比为：氯化钯0.16-0.2％wt，盐酸0.5-0.6％wt，乙二胺四乙酸二钠4-5％wt，氨水20-22％wt，水合联氨0.3-0.4％wt。根据本专利技术所述的一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器制作方法的优选方案，步骤B2中盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷缓冲液的质量百分比为：盐酸多巴胺0.19-0.21％wt，三羟甲基氨基甲烷0.55-0.65％wt。一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器，包括去除了表面氟树脂涂覆层的光纤布拉格光栅，其特征在于：该光纤布拉格光栅的表面负载有聚多巴胺涂层，该聚多巴胺涂层的涂覆位置与光纤布拉格光栅栅区相对应；在聚多巴胺涂层的表面负载有金属钯膜，在金属钯膜的表面涂覆有超疏水透气薄膜。本专利技术所述的一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器及制作方法的有益效果是:采用本专利技术制备获得的光纤布拉格光栅氢气传感器，能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器制作方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：/n步骤A、光纤光栅预处理：首先将光纤布拉格光栅表面氟树脂涂覆层去除，然后将光纤布拉格光栅清洗，最后利用一定浓度的酸液将光纤布拉格光栅腐蚀备用；/n步骤B、聚多巴胺层组装：在酸腐蚀后的光纤布拉格光栅表面利用多巴胺快速沉积聚合方法组装获得聚多巴胺涂层；该聚多巴胺涂层与光纤布拉格光栅栅区相对应；/n组装获得聚多巴胺涂层步骤如下：/n步骤B1、称取一定量的三羟甲基氨基甲烷，溶于去离子水中，配置获得的三羟甲基氨基甲烷溶液，然后将三羟甲基氨基甲烷溶液pH调节至碱性；/n步骤B2、称取一定量的盐酸多巴胺，溶解于步骤B1所获得的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，混合并搅拌均匀，获得盐酸多巴胺溶液；/n步骤B3、依次取一定量的五水硫酸铜和过氧化氢，加入步骤B2配置获得的盐酸多巴胺溶液中，混合并搅拌均匀，获得多巴胺快速沉积溶液；/n步骤B4、将步骤A处理后的光纤布拉格光栅浸入到步骤B3获得的多巴胺快速沉积溶液中，沉积一定时间，由此在光纤布拉格光栅表面组装获得聚多巴胺涂层；/n步骤B5、将组装获得的负载有聚多巴胺涂层的光纤布拉格光栅置于真空干燥箱中干燥；/n步骤C、金属钯膜组装：/n步骤C1、配置氯化钯盐酸溶液：称取一定量的氯化钯溶解于HCl溶液中，混合搅拌均匀，配置获得氯化钯盐酸溶液；/n步骤C2配置硼氢化钠溶液：称取一定量的NaBH...

【技术特征摘要】
1.一种新的光纤布拉格光栅氢气传感器制作方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤A、光纤光栅预处理：首先将光纤布拉格光栅表面氟树脂涂覆层去除，然后将光纤布拉格光栅清洗，最后利用一定浓度的酸液将光纤布拉格光栅腐蚀备用；
步骤B、聚多巴胺层组装：在酸腐蚀后的光纤布拉格光栅表面利用多巴胺快速沉积聚合方法组装获得聚多巴胺涂层；该聚多巴胺涂层与光纤布拉格光栅栅区相对应；
组装获得聚多巴胺涂层步骤如下：
步骤B1、称取一定量的三羟甲基氨基甲烷，溶于去离子水中，配置获得的三羟甲基氨基甲烷溶液，然后将三羟甲基氨基甲烷溶液pH调节至碱性；
步骤B2、称取一定量的盐酸多巴胺，溶解于步骤B1所获得的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，混合并搅拌均匀，获得盐酸多巴胺溶液；
步骤B3、依次取一定量的五水硫酸铜和过氧化氢，加入步骤B2配置获得的盐酸多巴胺溶液中，混合并搅拌均匀，获得多巴胺快速沉积溶液；
步骤B4、将步骤A处理后的光纤布拉格光栅浸入到步骤B3获得的多巴胺快速沉积溶液中，沉积一定时间，由此在光纤布拉格光栅表面组装获得聚多巴胺涂层；
步骤B5、将组装获得的负载有聚多巴胺涂层的光纤布拉格光栅置于真空干燥箱中干燥；
步骤C、金属钯膜组装：
步骤C1、配置氯化钯盐酸溶液：称取一定量的氯化钯溶解于HCl溶液中，混合搅拌均匀，配置获得氯化钯盐酸溶液；
步骤C2配置硼氢化钠溶液：称取一定量的NaBH4溶解于去离子水中，混合搅拌均匀，配置获得硼氢化钠溶液；
步骤C3、将步骤B5制备获得的负载有聚多巴胺涂层的光纤布拉格光栅浸入步骤C1配置获得的氯化钯盐酸溶液中，并进行水浴加热，浸渍一定时间；然后将浸渍完成的光纤布拉格光栅再浸入硼氢化钠溶液中，交替浸渍重复若干次，即制备获得负载有聚多巴胺涂层与钯纳米颗粒薄膜的光纤布拉格光栅；
步骤C4、配置化学镀液：
步骤C42、量取氨水溶解于去离子水中，搅拌，再称量乙二胺四乙酸二钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟年丙，辛鑫，赵明富，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50