一种钛酸锶单晶微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸锶单晶微球的制备方法，包括如下步骤：1)取高纯钛酸锶粉体为制备微球的原料；2)将步骤1)中的钛酸锶粉体通过给料系统的振动机构送入原料仓中，并在氧气作用下经过燃烧器的喷嘴进入微球生长炉的生长室中，原料粉体在氢氧火焰中飘浮，经过加热熔化、结晶长大过程，最终在重力作用下自由落在微球接收盘内，即得钛酸锶单晶微球；3)将步骤2)中获得的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中退火，即得透明的钛酸锶单晶微球。本发明专利技术采用的焰熔法制备方法，单晶微球在生长过程中不与坩埚容器接触，避免其它杂质的污染，制备得到的单晶微球品质非常高，也可以采用这种制备方法用来制备其它高温氧化物单晶微球。

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸锶单晶微球的制备方法
本专利技术属于钛酸锶材料
，具体涉及一种钛酸锶单晶微球的制备方法。
技术介绍
钛酸锶陶瓷介电常数高，介电损耗低，色散频率高，对温度、机械应变、直流偏场具有优良的稳定性，而且还具有优异的半导体性能，是半导体晶界层电容器重要的介电材料，可用来制造中高压大容量陶瓷电容器、晶界层电容器、压敏电阻、PTC热敏电阻和多功能传感器。钙钛矿型的钛酸锶表现出巨大的非线性光学系数、所耗成本少、反应效率高、持久的光稳定性和化学稳定性等优点，是一种具有极大应用价值的N型半导体光催化剂。因此，钛酸锶不仅应用在传统领域中，而且在光催化领域受到越来越多的关注。对于钛酸锶单晶体而言，具有高折射率和色散、高硬度、高化学稳定性、良好的超导性、半导性、气敏性、热敏性及光敏性等性能，尤其是作为高温超导薄膜基片材料，只有钛酸锶单晶体的点阵常数与123型超导体(YBa2Cu3O7)匹配得最好，[100]方向的错配度只有0.2％，[110]方向的错配度只有1.3％，已成为外延生长超导薄膜的标准基片材料。钛酸锶单晶微球作为一种新型的单晶材料，具有优良的物理、化学、介电性能之外，还具有低密度、高熔点、高模量等优点，被广泛用作光催化材料、电子陶瓷材料、超导基片和复合材料用增强相等领域。目前钛酸锶粉体以及超细粉体的制备方法主要有高温固相反应法、水热法、化学共沉淀法等，钛酸锶薄膜的制备方法主要有溶胶-凝胶法、射频磁控溅射法等，关于钛酸锶单晶微球制备的研究报道比较少。高世鹏等选用四氯化钛、碳酸锶、草酸、氨水和盐酸等为原料，采用化学沉淀法制备，经过滤洗涤、烘干和煅烧得到钛酸锶粉体；雷建恒等以氯化锶和氯化钛为原料，草酸为沉淀剂，采用化学液相共沉淀法合成钛酸锶纳米粉体；方惠会等以偏钛酸、氯化锶和草酸铵为原料，研究偏钛酸的净化、反应物的配比、共沉淀反应的时间与温度、煅烧温度与时间等因素对产品质量的影响，制得高纯超细钛酸锶粉体；张俊豪等以碳酸锶、二氧化钛和氯化钠为原料，在水蒸气存在的管式炉内加热至500～900℃，利用低温固相反应制备钛酸锶纳米粉末。无论是化学共沉淀法还是固相反应法制备的钛酸锶粉体都是形状不规则、大小不均匀的多晶粉体。
技术实现思路
针对现有制备方法存在微球形状不规则、大小不均匀、多晶结构等问题，本专利技术提供一种钛酸锶单晶微球的制备方法。为实现上述目的，本申请的技术方案为：一种钛酸锶单晶微球的制备方法，具体包括：步骤1.将氢气流量设定为20～32L/min，氧气流量设定为8～12L/min，点火，燃烧火焰对生长室和炉体进行预热，预热时间为1～1.5h，使生长室和炉体的内部温度达到稳定；步骤2.在步骤1的预热过程中，将材质为Al2O3的微球接收盘置于支撑杆上，并通过升降台以2～3mm/min的速度缓慢升至生长室内微球接收位置；步骤3.启动给料系统的振动机构，开始给料，振动频率为20～40次/min，粒度为100～400目的钛酸锶粉体在振动机构的作用下，通过筛网落入原料仓中，并在氧气的作用下，经过喷嘴吹入生长室中，原料粉体在高温火焰的飘浮过程中，不断地被加热熔化、结晶长大，当单晶微球尺寸达到一定值时，在重力作用下自由下落，最终落在微球接收盘内而得到钛酸锶单晶微球，如图3所示。步骤4.通过观测孔观察单晶微球的生长状态，并根据单晶微球的生长状态调整H2、O2流量和振动频率；步骤5.稳定步骤4的生长过程，可制备出直径为150～250μm的钛酸锶单晶微球；步骤6.同时关闭氢气和氧气流量，对微球接收盘内钛酸锶单晶微球进行保温处理；步骤7.将步骤6制备的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中，在炉温1500℃下加热20h后，随炉冷却至室温，得到退火后的透明钛酸锶单晶微球。本专利技术由于采用以上技术方案，能够取得如下的技术效果：(1)本专利技术采用的焰熔法制备方法，单晶微球在生长过程中不与坩埚容器接触，避免其它杂质的污染，制备得到的单晶微球品质非常高，也可以采用这种制备方法用来制备其它高温氧化物单晶微球。(2)制备出的钛酸锶单晶微球，大小均匀，直径为150～250μm，可以利用其单晶性能作为光学功能材料，还可以作为介电材料和半导体材料进行使用。(3)制备出的钛酸锶单晶微球，可以利用其力学性能作为增强增韧复合材料进行使用。附图说明图1为本专利技术焰熔法单晶微球生长装置结构示意图；图2为本专利技术制备的钛酸锶单晶微球的XRD图；图3为本专利技术制备的钛酸锶单晶微球的偏光显微照片图；图4为本专利技术焰熔法单晶微球生长装置中喷嘴结构图；图5为本专利技术生长室内单晶微球生长过程示意图。图中序号说明：1.升降台；2.支撑杆；3.炉体；4.微球接收盘；5.生长室；6.钛酸锶单晶微球；7.观测孔；8.氢氧火焰；9.喷嘴；10.原料仓；11.筛网；12.原料粉体；13.振动机构；14.火焰漩涡。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述：以此为例对本申请做进一步的描述说明。实施例1本实施例提供一种钛酸锶单晶微球的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1.称重100g粒度为200～300目，纯度为99.99％的钛酸锶粉体，装入原料仓中，筛网选用孔径为200目的不锈钢网；步骤2.设定氢气和氧气的初始流量为24L/min、10L/min，点火；步骤3.将微球接收盘放在升降台的支撑杆上，设定自动上升速度为2.5mm/min后启动，当微球接收盘升至距离喷嘴高度为150mm的微球接收位置时，停止；步骤4.点火1.3小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；步骤5.启动给料系统的振动机构，开始给料，振动频率为30次/min，持续生长8h，即可制备出一定量的直径为150～250μm的钛酸锶单晶微球；步骤6.同时关闭氢气和氧气流量，对微球接收盘内钛酸锶单晶微球进行保温处理；步骤7.将制备的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中，在炉温1500℃下加热20h后，随炉冷却至室温，得到透明的钛酸锶单晶微球。实施例2本实施例提供一种钛酸锶单晶微球的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1.称重100g粒度为100～200目，纯度为99.99％的钛酸锶粉体，装入原料仓中，筛网选用孔径为100目的不锈钢网；步骤2.设定氢气和氧气的初始流量为20L/min、8L/min，点火；步骤3.将微球接收盘放在升降台的支撑杆上，设定自动上升速度为2mm/min后启动，当微球接收盘升至距离喷嘴高度为180mm的微球接收位置时，停止；步骤4.点火1小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；步骤5.启动给料系统的振动机构，开始给料，振动频率为20次/min，持续生长8h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)取高纯钛酸锶粉体为制备微球的原料；/n2)将步骤1)中的钛酸锶粉体通过给料系统的振动机构送入原料仓中，并在氧气作用下经过燃烧器的喷嘴进入微球生长炉的生长室中，原料粉体在氢氧火焰中飘浮，经过加热熔化、结晶长大过程，最终在重力作用下自由落在微球接收盘内，即得钛酸锶单晶微球；/n3)将步骤2)中获得的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中退火，即得透明的钛酸锶单晶微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取高纯钛酸锶粉体为制备微球的原料；
2)将步骤1)中的钛酸锶粉体通过给料系统的振动机构送入原料仓中，并在氧气作用下经过燃烧器的喷嘴进入微球生长炉的生长室中，原料粉体在氢氧火焰中飘浮，经过加热熔化、结晶长大过程，最终在重力作用下自由落在微球接收盘内，即得钛酸锶单晶微球；
3)将步骤2)中获得的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中退火，即得透明的钛酸锶单晶微球。


2.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤1)中，钛酸锶粉体的纯度为99.99％以上，粉体粒度为100～400目。


3.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述燃烧器的喷嘴包括用于使原料及氧气通过的中心孔和用于使氢气通过的外部孔，所述中心孔为喇叭形，其扩张角为15～30°，所述外部孔为向外倾斜孔，其倾斜角为10～35°。


4.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氢氧火焰是由流量为20～32L/min氢气和流量为8～12L/min氧气燃烧所得。


5.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述飘浮是由于喷嘴的外部孔呈向外倾斜特征，在生长室内...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭东，王磊，毕孝国，孙旭东，惠宇，王兴安，那兆霖，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21