一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法技术

本发明专利技术涉及一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，属于生产过程控制领域。晶体高饱和度连续快速生长系统包括检测装置、执行装置、控制装置和晶体生长装置。载晶架旋转停止时通过晶体尺寸视觉测量装置在线检测生长晶体的尺寸，按规则调节培养罐内生长溶液温度设定值、溶液配制罐内生长溶液温度设定值、生长溶液输送泵的转速设定值。由于溶液配制罐温度大于培养罐生长温度，从而使溶液中溶解的溶质浓度高于生长温度下的平衡溶质浓度，保证进入培养罐的溶液处于过饱和状态。本发明专利技术方法提高了大尺寸晶体的生长速度。

【技术实现步骤摘要】
一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法
本专利技术涉及新型晶体生长控制系统，具体涉及一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，属于生产过程控制领域。
技术介绍
KDP(磷酸二氢钾，KH2PO4)型晶体是人们发现最早的一类性能优良的非线性光学晶体材料，这类晶体材料具有较大的非线性光学系数，较宽的透过波段，光学均匀性优良，易于实现相位匹配，最突出的优点是易于生长优质大尺寸单晶体。因其具有较大的电光和非线性光学系数、高的光损伤阈值、低的光学吸收、高的光学均匀性和良好的透过波段等特点而被广泛应用于激光、电光调制和光快速开关等高
晶体生长是利用对物质相变过程的控制，获得具有一定的尺寸和性能的晶体。溶液法是最悠久的晶体生长方法。它是将原料溶解在溶剂中，通过改变环境条件使晶体在过饱和状态按设定方式析出，形成单晶，随着材料的性质不同，该方法又可分为数十种晶体生长技术。降温法是通过降低溶液的温度以获得晶体生长所需的过饱和度，实现晶体生长的方法。采用降温法进行晶体生长时其过程是非连续的。随着生长过程的推移，溶质总量不断减少，当溶质达到一定小的值后晶体将终止生长。假如在晶体生长过程中采用一些方法进行溶质的连续补充，则可实现晶体的连续生长。流动法晶体生长设备由主培养罐、过热过滤箱、溶液配制罐、高饱和度平衡箱组成，低过饱和度的生长溶液回流到溶液配制罐内溶解新的原料。流动法中晶体生长、生长溶液过热过滤、溶液配制和生长溶液高饱和度平衡四个环节形成一个闭环，使晶体一直在相同条件下生长。同时，可以随时添加原料以弥补溶液配制罐内被消耗的溶质。流动法有利于生长大尺寸且质量和性能均匀一致的晶体，但是该方法除了要控制各个环节的成分和温度之外，更重要的是控制溶液的流动，所以控制方法比较复杂。
技术实现思路
为了批量快速生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体，本专利技术提供了一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，该方法是通过晶体高饱和度连续快速生长系统实现的，所述的晶体高饱和度连续快速生长系统包括检测装置、执行装置、控制装置和晶体生长装置；检测装置包括培养罐热电阻、过热过滤箱热电阻、过热过滤箱三点式液位传感器、溶液配制罐热电阻、高饱和度平衡箱热电阻、高饱和度平衡箱三点式液位传感器；执行装置包括载晶架交流电机、培养罐电加热器、培养罐水循环泵、培养罐电磁阀、过热过滤箱电加热器、过热过滤箱水循环泵、过热过滤箱电磁阀、溶液配制罐电加热器、溶液配制罐水循环泵、溶液配制罐电磁阀、高饱和度平衡箱电加热器、高饱和度平衡箱水循环泵、高饱和度平衡箱电磁阀和生长溶液输送泵；控制装置包括PLC主机模块、触摸屏、热电阻输入模块、12个固态继电器和二台变频器；晶体生长装置包括带夹套的培养罐、培养罐载晶架、过热过滤箱、带夹套的溶液配制罐、放置晶体原料的托盘、高饱和度平衡箱和生长溶液循环装置；所述的一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，具体包括以下步骤：(1)培养罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：培养罐内生长溶液温度T1(0)，单位为℃，二位小数；培养罐内生长溶液温度上限T1max，培养罐内生长溶液温度下限T1min；培养罐内晶体比生长速率E(0)，单位为％，二位小数，培养罐内晶体比生长速率上限Emax，培养罐内晶体比生长速率下限Emin；培养罐内晶体比体积生长速率F(0)，单位为％，二位小数，培养罐内晶体比体积生长速率上限Fmax，培养罐内晶体比体积生长速率下限Fmin；培养罐内晶体总高度H1(0)、培养罐内晶体的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0)，单位为mm，一位小数；培养罐内晶体的最大生长宽度Dmax，单位为mm，一位小数；培养罐内生长晶体的体积V(0)，单位为mm3，二位小数；溶液配制罐内生长溶液温度T4(0)，单位为℃，二位小数；溶液配制罐内生长溶液温度上限T4max，溶液配制罐内生长溶液温度下限T4min；过热过滤箱热水温度为T2(0)＝T1(0)+8.00，单位为℃，二位小数；高饱和度平衡箱热水温度为T3(0)＝T1(0)+0.10，单位为℃，二位小数；生长溶液输送泵的转速R(0)，单位为转/分钟，一位小数；生长溶液输送泵的转速上限Rmax，生长溶液输送泵的转速下限Rmin；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,2400]；(2)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；(3)PLC主机模块通过变频器1控制载晶架交流电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止20秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止20秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使培养罐中的生长溶液与晶核充分接触；旋转停止时通过晶体尺寸视觉测量装置在线检测生长晶体的尺寸：总高度H1(k)、晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)，单位为mm，一位小数；PLC主机模块检测培养罐内生长溶液的温度，通过控制培养罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使培养罐内生长溶液的温度为控制为T1(k)，控制精度为±0.01℃；控制溶液配制罐内生长溶液温度为T4(k)，过热过滤箱热水温度为T2(k)，高饱和度平衡箱热水温度为T3(k)，生长溶液输送泵的转速为R(k)；其中：T1(k)为k时刻的培养罐内生长溶液温度设定值，H1(k)为k时刻的晶体总高度检测值，D(k)为k时刻的晶体宽度检测值，H2(k)为k时刻的晶体下半部立方体的高度检测值；T4(k)为k时刻的溶液配制罐内生长溶液温度设定值，T2(k)为k时刻的过热过滤箱热水温度设定值，T3(k)为k时刻的高饱和度平衡箱热水温度设定值，R(k)为k时刻的生长溶液输送泵的转速设定值；计算k时刻生长晶体的体积(4)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(3)；成立则转到步骤(5)；(5)判断计时器k≥24是否成立，不成立则转到步骤(16)；成立则计算k时刻晶体比生长速率晶体比体积生长速率转到步骤(6)；(6)判断计时器k＜2400或D(k)＜Dmax是否成立，不成立则转到步骤(17)；成立则转到步骤(7)；(7)判断E(k)≥Emax且T1(k)＜T1max是否成立，成立则当T1(k)＞T1max则T1(k)＝T1max，转到步骤(8)；不成立则转到步骤(8)；(8)判断E(k)≥Emax且T1(k)＝T1max是否成立，成立则当T4(k)＜T4min则T4(k)＝T4min，转到步骤(9)；不成立则转到步骤(9)；(9)判断E(k)≤Emin且T1(k)＞T1min是否成立，成立则当T1(k)＜T1min则T1(k)＝T1min，转到步骤(10)；不成立则转到步骤(10)；(10)判断E(k)≤Emin且T1(k)＝T1min是否成立，成立则当T4(k)＞T4max则T4(k)＝T4max，转到步骤(11)；不成立则转到步骤(11)；...

【技术保护点】
1.一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，其特征在于，/n该方法是通过晶体高饱和度连续快速生长系统实现的，所述的晶体高饱和度连续快速生长系统包括检测装置、执行装置、控制装置和晶体生长装置；检测装置包括培养罐热电阻、过热过滤箱热电阻、过热过滤箱三点式液位传感器、溶液配制罐热电阻、高饱和度平衡箱热电阻、高饱和度平衡箱三点式液位传感器；执行装置包括载晶架交流电机、培养罐电加热器、培养罐水循环泵、培养罐电磁阀、过热过滤箱电加热器、过热过滤箱水循环泵、过热过滤箱电磁阀、溶液配制罐电加热器、溶液配制罐水循环泵、溶液配制罐电磁阀、高饱和度平衡箱电加热器、高饱和度平衡箱水循环泵、高饱和度平衡箱电磁阀和生长溶液输送泵；控制装置包括PLC主机模块、触摸屏、热电阻输入模块、12个固态继电器和二台变频器；晶体生长装置包括带夹套的培养罐、培养罐载晶架、过热过滤箱、带夹套的溶液配制罐、放置晶体原料的托盘、高饱和度平衡箱和生长溶液循环装置；/n所述的一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，具体包括以下步骤：/n(1)培养罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：培养罐内生长溶液温度T...

【技术特征摘要】
1.一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，其特征在于，
该方法是通过晶体高饱和度连续快速生长系统实现的，所述的晶体高饱和度连续快速生长系统包括检测装置、执行装置、控制装置和晶体生长装置；检测装置包括培养罐热电阻、过热过滤箱热电阻、过热过滤箱三点式液位传感器、溶液配制罐热电阻、高饱和度平衡箱热电阻、高饱和度平衡箱三点式液位传感器；执行装置包括载晶架交流电机、培养罐电加热器、培养罐水循环泵、培养罐电磁阀、过热过滤箱电加热器、过热过滤箱水循环泵、过热过滤箱电磁阀、溶液配制罐电加热器、溶液配制罐水循环泵、溶液配制罐电磁阀、高饱和度平衡箱电加热器、高饱和度平衡箱水循环泵、高饱和度平衡箱电磁阀和生长溶液输送泵；控制装置包括PLC主机模块、触摸屏、热电阻输入模块、12个固态继电器和二台变频器；晶体生长装置包括带夹套的培养罐、培养罐载晶架、过热过滤箱、带夹套的溶液配制罐、放置晶体原料的托盘、高饱和度平衡箱和生长溶液循环装置；
所述的一种晶体高饱和度连续快速生长的控制方法，具体包括以下步骤：
(1)培养罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：培养罐内生长溶液温度T1(0)，单位为℃，二位小数；培养罐内生长溶液温度上限T1max，培养罐内生长溶液温度下限T1min；培养罐内晶体比生长速率E(0)，单位为％，二位小数，培养罐内晶体比生长速率上限Emax，培养罐内晶体比生长速率下限Emin；培养罐内晶体比体积生长速率F(0)，单位为％，二位小数，培养罐内晶体比体积生长速率上限Fmax，培养罐内晶体比体积生长速率下限Fmin；培养罐内晶体总高度H1(0)、培养罐内晶体的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0)，单位为mm，一位小数；培养罐内晶体的最大生长宽度Dmax，单位为mm，一位小数；培养罐内生长晶体的体积V(0)，单位为mm3，二位小数；溶液配制罐内生长溶液温度T4(0)，单位为℃，二位小数；溶液配制罐内生长溶液温度上限T4max，溶液配制罐内生长溶液温度下限T4min；过热过滤箱热水温度为T2(0)＝T1(0)+8.00，单位为℃，二位小数；高饱和度平衡箱热水温度为T3(0)＝T1(0)+0.10，单位为℃，二位小数；生长溶液输送泵的转速R(0)，单位为转/分钟，一位小数；生长溶液输送泵的转速上限Rmax，生长溶液输送泵的转速下限Rmin；
k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,2400]；
(2)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(3)PLC主机模块通过变频器1控制载晶架交流电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止20秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止20秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使培养罐中的生长溶液与晶核充分接触；
旋转停止时通过晶体尺寸视觉测量装置在线检测生长晶体的尺寸：总高度H1(k)、晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)，单位为mm，一位小数；
PLC主机模块检测培养罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘丰，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32