一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法技术

本发明专利技术公开一种(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇的制备方法，属于手性材料制备技术领域。该方法首先在氮气保护下，向反应容器中加入氯仿，先后向其中加入四异丙基氧钛和L(‑)‑酒石酸二乙酯，充分搅拌后滴加氯丙烯，然后向其中加入叔丁基过氧化氢后搅拌12小时，待反应完全后，减压蒸馏制得(S)‑3‑氯‑1,2‑环氧丙烷，将(S)‑3‑氯‑1,2‑环氧丙烷溶于蒸馏水中充分溶解后，向其中滴加相转移催化剂，搅拌加热至90℃，反应24h后，将碱液加入反应后的混合溶液中，调节pH值至7，将反应混合物通过减压分馏，制得目标产物(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇。本发明专利技术所需原料廉价易得，制备成本较低；本发明专利技术方法流程简单，操作简便，产品的收率较高，有利于工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法
：本专利技术属于手性材料制备
，特别涉及一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法。
技术介绍
：(R)-3-氯-1,2-丙二醇为重要的医药中间体，可用来合成镇咳药左旋羟丙哌嗪。左旋羟丙哌嗪(Levodropopizine)，化学名为S-(-)-3-(4-苯基-1-哌嗪基)-1,2-丙二醇，是一种新型镇咳药，研究表明其外消旋体R-(-)-3-(4-苯基-1-哌嗪基)-1,2-丙二醇在镇咳上具有同样效果，但副作用较大，尤其能使中枢神经产生不良反应。如果能将这对消旋体拆分开，那么这对具有光学活性对映体产品会有更好的药用效果，但是工业上拆分消旋体的成本很高，且难以实现产业化的推广。以(R)-3-氯-1,2-丙二醇合成左旋羟丙哌嗪的反应过程如下：目前生产(R)-3-氯-1,2-丙二醇的方法如下：该方法生产效率低，成本高，并且使用Salen-Co催化剂((R,R’)-(-)-N,N-双(3,5-二叔丁基亚水杨基)-1,2-环己基二胺醋酸钴(III))，(R)-3-氯-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：/n(1)(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷的合成：/n在氮气保护下，向反应容器中加入一定量的反应溶剂，在-10℃～0℃下，先后向其中加入四异丙基氧钛和L(-)-酒石酸二乙酯，充分搅拌后向其中滴加氯丙烯，待滴加完毕充分混合后向其中加入叔丁基过氧化氢，将所得混合溶液搅拌12小时，用TLC或HPLC监测反应进程，待反应完全后，减压蒸馏并分馏出产物，得(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷；所述反应溶剂为氯仿，所述氯丙烯、四异丙基氧钛、L(-)-酒石酸二乙酯及所述叔丁基过氧化氢的摩尔比为：氯丙烯∶四异丙基氧钛∶L(-)-酒石...

【技术特征摘要】
1.一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：
(1)(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷的合成：
在氮气保护下，向反应容器中加入一定量的反应溶剂，在-10℃～0℃下，先后向其中加入四异丙基氧钛和L(-)-酒石酸二乙酯，充分搅拌后向其中滴加氯丙烯，待滴加完毕充分混合后向其中加入叔丁基过氧化氢，将所得混合溶液搅拌12小时，用TLC或HPLC监测反应进程，待反应完全后，减压蒸馏并分馏出产物，得(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷；所述反应溶剂为氯仿，所述氯丙烯、四异丙基氧钛、L(-)-酒石酸二乙酯及所述叔丁基过氧化氢的摩尔比为：氯丙烯∶四异丙基氧钛∶L(-)-酒石酸二乙酯∶叔丁基过氧化氢＝1∶1∶1∶1.5～2.5；所述减压蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：石浩宇，张千峰，周雯艳，贾爱铨，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34