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一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁的制备方法及其应用技术

技术编号:26354676 阅读:35 留言:0更新日期:2020-11-19 23:23
本发明专利技术公开了一种利用煅烧‑液相还原法制备三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法。本发明专利技术发包括如下步骤:(1)氮掺杂氧化石墨烯的合成;(2)氮掺杂三维石墨烯气凝胶的合成;(3)氮掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的合成。本发明专利技术的掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料,所获得的复合材料中零价铁颗粒为纳米级、分布均匀、催化活性高,其与过硫酸盐相互作用可产生强氧化性的硫酸根自由基和羟基自由基,进而降解有机污染物。本方法比以往合成三聚氰胺掺杂三维石墨烯气凝胶具有更高的氮含量,且其反应速率块、效率高,使用后易回收,无二次污染,具有简单、经济、操作性强的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁的制备方法及其应用
本专利技术属于复合材料领域,尤其涉及的是一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁的制备方法及其应用
技术介绍
有机氯农药(organchlorinepesticides,OCPs)普遍具有毒性强、难降解、易富集等特点,且部分OCPs在低剂量长期暴露条件下仍具有内分泌干扰物特性,给生态环境和人类健康带来巨大的潜在威胁。随着我国工业化和城市化的快速发展及《斯德哥尔摩公约》的履行,大批OCPs生产企业被关闭,遗留污染场地达1200多个。这些污染场地往往具有污染浓度高、分布较深等特点,已成为我国环境中重要的OCPs污染源。六六六(hexachlorocyclohexane,HCHs)是一种典型的OCPs,截至20世纪80年代,HCHs生产总量占比高达33%。OCPs容易在人体内积累,造成急慢性毒性、内分泌干扰效应和“三致”效应等危害。目前,主要采用化学氧化方法(包括芬顿/类芬顿氧化、活化过硫酸盐氧化、高铁酸钾氧化等方法氧化降解HCHs。高级氧化技术主要降解有毒难降解有机污染物,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)氮掺杂氧化石墨烯的合成:在氧化石墨烯溶液中加入三聚氰胺,吸附平衡一定时间后形成混合溶液;用去离子水洗涤后抽滤,经冷冻干燥后备用,将所得混合物研磨后转移至气氛炉中,在高温的静态氮气中气热;用乙醇和去离子水多次洗涤所得黑色粉末后抽滤,冷冻干燥一定时间后备用;/n(2)氮掺杂三维石墨烯气凝胶的合成:将硼氢化钠粉末与步骤(1)制备得到的氮掺杂氧化石墨烯按照一定的质量比加入超声分离后的氮掺杂氧化石墨烯溶液中,超声后进行水浴加热,用去离子水洗涤,抽滤后冷冻干燥,制备得到氮掺杂三维石墨烯气凝胶;/n(3)氮掺杂三维石墨...

【技术特征摘要】
1.一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氮掺杂氧化石墨烯的合成:在氧化石墨烯溶液中加入三聚氰胺,吸附平衡一定时间后形成混合溶液;用去离子水洗涤后抽滤,经冷冻干燥后备用,将所得混合物研磨后转移至气氛炉中,在高温的静态氮气中气热;用乙醇和去离子水多次洗涤所得黑色粉末后抽滤,冷冻干燥一定时间后备用;
(2)氮掺杂三维石墨烯气凝胶的合成:将硼氢化钠粉末与步骤(1)制备得到的氮掺杂氧化石墨烯按照一定的质量比加入超声分离后的氮掺杂氧化石墨烯溶液中,超声后进行水浴加热,用去离子水洗涤,抽滤后冷冻干燥,制备得到氮掺杂三维石墨烯气凝胶;
(3)氮掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的合成:将氮掺杂三维石墨烯气凝胶溶液放置于三口烧瓶中,充氮气后将一定量的FeSO4·7H2O加入至氮掺杂三维石墨烯气凝胶溶液搅拌,然后置于室温中加入NaBH4反应20-60min;用无水乙醇将产物洗涤后冷冻干燥10-40h,制得氮掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料,最后在氮气的保护下密封保存。


2.根据权利要求1所述的一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,所述三聚氰胺可以替换为其他氮源。


3.根据权利要求2所述的一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,所述其他氮源选自尿素、缩二脲、乙二胺中任一种。


4.根据权利要求1所述的一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中氧化石墨烯和三聚氰胺的质量比为1:1-1:5,所述吸附平衡时间为12-36h,所述冷冻干燥时间为12-36h,所述气热温度范围为300-500℃,所述加热时间为30-120min。


5.根据权利要求1所述的一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中硼氢化钠与氮掺杂氧化石墨烯的质量比例范围为1:1-15:1,所述超声时间为30-120min,所述水浴加热的时间为30-120min,所述水浴加热的温度为95℃。


6.根据权利要求1所述的一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中硼氢化钠可以用其他还原剂替代,包括但不限于抗坏血酸、水合肼。


7.根据权利要求1所述的一种掺杂三维石墨烯气凝胶负载纳米零价铁材料的方法,其特征在于,所述步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员:张鹏范明毅孙红文
申请(专利权)人:南开大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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