复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法技术

一种复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法。首先根据某复合固体推进剂配方，按照均匀分布原则设计一定数量已知配比的复合固体推进剂配方；其次根据设计配方进行样品配制，得到一定数量已知配比的复合固体推进剂标准品，将所得复合固体推进剂标准品一部分用于近红外光谱的测试，一部分固化成型，测试复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量；建立复合固体推进剂标准品近红外光谱与复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量之间的关系模型并得到固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量。本发明专利技术能够实现高效、无损的分析目的，为复合固体推进剂的生产质量及安全制造提供了一种方便快捷的检测方法。

Near infrared spectroscopy analysis of uniaxial tensile initial modulus of composite solid propellant

【技术实现步骤摘要】
复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法
本专利技术涉及复合固体推进剂领域，具体为一种非接触式测试复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法。
技术介绍
复合固体推进剂单向拉伸初始模量是描述复合固体推进剂抵抗形变能力的物理量。复合固体推进剂单向拉伸初始模量定义为指拉伸曲线上开始一段直线部分应力应变的比值。复合固体推进剂单向拉伸初始模量是表征复合固体推进剂的主要指标，其单向拉伸初始模量直接影响产品的性能。现阶段单向拉伸初始模量主要采用单向拉伸法。该复合固体推进剂单向拉伸初始模量的测试方法都需将复合固体推进剂药浆在50℃经7天固化后，按照对应的测试方法制成对应条件的药条，然后借助对应的测试仪测试复合固体推进剂单向拉伸初始模量。该方法的缺点是固化过程较长，无法借助复合固体推进剂药浆判断复合固体推进剂单向拉伸初始模量。近红外光谱分析是一种二次测量的分析方法，即间接测量技术，需要通过将样品近红外光谱与样品的质量参数进行关联，建立校正模型。借助模型快速的给出测试样品的相关质量参数。近年来近红外光谱法在复合固体推进剂领域的应用主要针本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，具体过程是：/n步骤1，关系模型所需样品的制备：/n所述关系模型所需样品包括50份近红外光谱测试样品和50份固态复合固体推进剂标准品；/n所述近红外光谱测试样品和固态复合固体推进剂标准品均为通过改变复合固体推进剂配方中影响单向拉伸初始模量的组分的质量百分含量制得；/n步骤2，确定复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数：/n所述的采集参数包括扫描次数、光谱范围、分辨率；/n通过近红外光谱仪自身调整该近红外光谱仪的光谱采集参数；任取一份步骤1中得到的所述近红外光谱测试样品作为本次测试样品；通过近红外光谱仪对所述红外光谱测试样品...

【技术特征摘要】
1.一种复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，关系模型所需样品的制备：
所述关系模型所需样品包括50份近红外光谱测试样品和50份固态复合固体推进剂标准品；
所述近红外光谱测试样品和固态复合固体推进剂标准品均为通过改变复合固体推进剂配方中影响单向拉伸初始模量的组分的质量百分含量制得；
步骤2，确定复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数：
所述的采集参数包括扫描次数、光谱范围、分辨率；
通过近红外光谱仪自身调整该近红外光谱仪的光谱采集参数；任取一份步骤1中得到的所述近红外光谱测试样品作为本次测试样品；通过近红外光谱仪对所述红外光谱测试样品进行近红外光谱测试；
确定某型复合固体推进剂近红外光谱采集参数为：
波数范围：4000-120000cm-1；
扫描次数：120次；
分辨率：4cm-1；
步骤3，50份某型复合固体推进剂标准品近红外光谱采集：
根据步骤2确定的某型复合固体推进剂近红外光谱采集参数，分别采集50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱；
所述近红外光谱采集中，采集环境的室温为25±2℃，相对湿度≤65％；
以得到的50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱作为关系模型中的某型复合固体推进剂标准品近红外光谱；
步骤4，某型复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的测试：
对步骤1得到的50份固态复合固体推进剂标准品进行单向拉伸初始模量的测试；
测试时，用单向拉伸初始模量测试仪分别测试50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量，分别得到50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量；以得到的50份固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量作为关系模型中与某型复合固体推进剂标准品近红外光谱相关联的单向拉伸初始模量数据；
步骤5，采集影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱
按步骤2确定的复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数，采集所述影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱，分别得到影响单向拉伸初始模量组分的胶黏剂、增塑剂和氧化剂近红外光谱图各一张；
步骤6，最佳模型参数选择及关系模型的建立：
将得到的50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱和50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量一一对应的输入至近红外光谱分析软件中，并通过该近红外光谱分析软件进行最佳建模参数的选择；所述建模参数包括标准品光谱分析区间选择、光谱预处理、化学计量方法的选择、最佳主因子数选择；
最终确定的最佳关系模型参数如下：
光谱分析区间：4000cm-1～9000cm-1；
光谱预处理：无；
化学计量方法：偏最小二乘法；
最佳因子数：9；
步骤7，关系模型的验证
所述关系模型是步骤6中得到的某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的关系模型；
取重量分别为2公斤的某型复合固体推进剂样品10个用于关系模型的验证；
取所述每个某型复合固体推进剂样品质量的1/5作为采集近红外光谱数据的样品；
采集后得到10个某型复合固体推进剂样品近红外光谱；将得到的10个某型复合固体推进剂样品近红外光谱输入所述关系模型中，得到该10个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量；
取每个某型复合固体推进剂样品质量的4/5，固化后分别成为单向拉伸初始模量的测试的固态复合固体推进剂样品；采用标准方法进行单向拉伸初始模量的测试，得到10个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量；
比较所述采用标准方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量与采用近红外光谱方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量之间的偏差；得到的偏差小于3％，证明该关系模型的测试结果准确；
至此，完成了对复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析，所得到的关系模型用于复合固体推进剂单向拉伸初始模量的测试。


2.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，所述影响单向拉伸初始模量的组分为胶黏剂、增塑剂和氧化剂；改变该胶黏剂、增塑剂和氧化剂的组分，使所述胶黏剂在配方中含量的±10％之间变化，使增塑剂在配方中含量的±20％之间变化，使氧化剂在配方中含量的±3％之间变化；按照改变后的含量，通过正交实验得到50份某型复合固体推进剂的标准品配...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭培培，杨英，郭琪，马尧，
申请(专利权)人：西安航天化学动力有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61