一种ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片及其制备方法和应用技术

技术编号:26336529 阅读:44 留言:0更新日期:2020-11-13 19:22
本发明专利技术公开了一种ECNU‑29钛铝硅酸盐纳米片及其制备方法和应用,其特点是以ECNU‑29为骨架氧化物以四面体形式相互连接构成一种新型的二维有序微孔复合氧化物材料,其化学组成为:Ti

【技术实现步骤摘要】
一种ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片及其制备方法和应用
本专利技术涉及无机化学合成和化工应用
,具体的说是一种ECNU-29新型钛铝硅酸盐纳米片催化剂及其制备方法和该催化剂在酮类或醛类氨氧化反应中合成肟的应用。
技术介绍
肟类化学品是一类重要的化工中间体,以大宗化学品环己酮肟为例,经贝克曼重排可制备ε-己内酰胺,己内酰胺经聚合后可进一步用于合成纤维、塑料、薄膜、人造革等具有巨大的市场需求。以具有有序微孔结构的钛硅酸盐为催化剂、双氧水为氧化剂的液相氧化反应体系制肟类化学品具有反应条件温和、原子利用率高、副产物为水、对环境友好等优点,切合可持续发展的理念,是绿色化学的典型代表。由于催化剂骨架中含具有氧化-还原催化的特性过渡金属钛原子以及孔材料自身的具有的产物择形性,使其具有优异的定向催化氧化性能。意大利Enichem公司采用钛硅酸盐TS-1为催化剂,以环己酮、过氧化氢、氨水为原料一步合成环己酮肟取得了很好的结果,并实现了工业化应用(Sci.Catal.,1990,55,43.)。继TS-1之后,科技工作者们又相继成功合成了TS-2、Ti本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片,其特征在于由氧化钛、氧化铝和氧化硅以四面体形式相互连接,构成具有完整晶态结构的有序微孔材料为ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片,其化学组成为:Ti

【技术特征摘要】
1.一种ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片,其特征在于由氧化钛、氧化铝和氧化硅以四面体形式相互连接,构成具有完整晶态结构的有序微孔材料为ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片,其化学组成为:TipMmn+AlxSiOy;其中,p为Ti与Si的摩尔比,其变化范围在1/200~1/10间;M为钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、氢离子中的一种或两种以上的混合;m为Mn+与Si的摩尔比,其变化范围在1/100~1/5之间;x为Al与Si的摩尔比,其变化范围在1/500~1/5之间;y为O与Si的摩尔比,且y=(4×p+m×n+3×x+4)/2。


2.根据权利要求1所述ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片,其特征在于所述ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片具有下述表1所示衍射峰的X-射线衍射结构数据(Cu-Kα,):
表1:ECNU-29钛铝硅酸盐的X-射线衍射结构数据表



表中:(a)为粉末X射线衍射谱图中衍射峰的相对强度等级,W为弱级衍射峰,其值小于18;M为中等级衍射峰,其值为18~45;S为强级衍射峰,其峰值为45~60;VS为最强级衍射峰,其峰值为60~100。


3.一种权利要求1所述ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片的制备方法,其特征在于以含苄基的两亲性双季胺盐为有机模板剂,通过水热合成和铵交换后焙烧,制得具有完整晶态结构的ECNU-29钛铝硅酸盐纳米片,具体制备包括下述步骤:
步骤一:将以TiO2计的钛源与以Al2O3计的铝源、以Mmn+O计的碱源、有机模板剂和水按照1.0:0.05~2:0.1~20:0.1~20:200~4000摩尔比混合,常温下搅拌0.5~24小时为混合溶液待用,所述钛源为六氟钛酸、钛酸四丁酯、硫酸钛、硝酸钛中的一种或两种以上的混合;所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、硝酸铝、氢氧化铝中的一种或两种以上的混合;所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或两种以上的混合;所述有机模板剂为含苄基的两亲性双季胺盐的有机结构导向剂,其结构如下:



其中:R1为含有3~10个碳原子的烷基链;R2为含有1~20个碳原子的烷基链;Z为有机结构导向剂的抗衡阴离子,具体为F-、Cl-、Br-、I-或OH-;
步骤二:将以SiO2计的硅源加入上述混合溶液中,在25~100℃温度下搅拌反应0.5~24小时,制得以TiO2计的钛源与以Al2O3计的铝源、以Mmn+O计的碱源、有机模板剂、以SiO2计的硅源和水的摩尔比为1.0:0.05~2:0.1~20:0.1~20:10~200:200~4000的混合凝胶,所述硅源为硅溶胶、硅酸、发烟硅胶、硅酸四烷基酯中的一种或两...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴鹏陆琨徐浩彭如斯何鸣元
申请(专利权)人:华东师范大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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