一种吸附剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种吸附剂的制备方法：(1)将造孔剂、高岭土和水混合制备成负载体；(2)利用可溶性锌盐溶液对负载体进行改性，到金属锌改性吸附剂；(3)将金属骨架有机物与金属锌吸附剂进行复合，得到金属骨架有机物和金属锌复合改性的吸附剂。将该吸附剂在SF

Preparation and application of an adsorbent

【技术实现步骤摘要】
一种吸附剂的制备方法和应用
本专利技术属于吸附剂领域，尤其涉及一种SF6及其衍生有毒气体防护用吸附剂的制备方法和应用。
技术介绍
六氟化硫气体(SF6)具有良好的绝缘性和灭弧性，被作为绝缘介质广泛应用于绝缘的电力设备中，如高压断路器、高压变压器、高压开关、高压传输线、气封闭组合电容器、互感器。SF6在过热、电弧、电火花和电晕放电的作用下，会发生分解，其分解产物还可能与设备中的微量水分、电极和固体绝缘材料发生反应，其产物比较复杂，主要包括SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、SOF2、SF4、CS2、S2F10O和S2F10，而这些气体衍生物具有极强的毒性，极易危及接触人员的安全。DL/T639《六氟化硫电气设备运行、试验及检修人员安全防护导则》对六氟化硫电气设备运行、试验人员的安全防护措施进行了明确的规定，要求使用安全防护用品。目前，市面上的防护用品主要是针对常规的有毒气体，根据酸性、有机气体等不同环境选用不同的防毒面具。而六氟化硫气体产生的有毒气体种类多，性质不同。现有防护用品吸附剂的吸附能力无法满足对多种类型有毒气体的吸附，从而无法吸附所有衍生有毒气体，存在工作人员中毒的可能性，特别是对发生严重故障的设备进行巡视、检修时。因此，亟需一种对SF6及其所有衍生有毒气体具有强吸附性的吸附剂，以满足防护用品过滤元件要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种SF6及其衍生有毒气体防护用吸附剂及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将造孔剂、高岭土和水混合均匀，造粒，干燥，焙烧，得到焙烧体；(2)将步骤(1)获得的焙烧体加入NaOH溶液中陈化、晶化，洗涤结晶产物至pH至7.5～8.0，干燥；(3)将可溶性锌盐溶液与步骤(2)获得的吸附剂前驱体混合，超声震荡，然后进行干燥、焙烧，得到金属锌改性吸附剂；(4)将均三苯甲酸溶液与Cu(Ac)2溶液超声搅拌混匀，再加入三乙胺超声搅拌均匀，然后加入步骤(3)中制得的金属锌改性吸附剂，继续超声搅拌1h～2h，最后过滤得到固体产物，洗涤，干燥，即得到金属骨架有机物和金属锌复合改性的吸附剂。上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述造孔剂为甲基纤维素，所述造孔剂用量占焙烧体原料总量的10～15％，所述高岭土中SiO2和Al2O3总质量含量不低于99％。上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，干燥的温度为105～110℃，干燥时间为12h～24h；焙烧温度为750～800℃，焙烧时间为1h～2h。上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，焙烧体粒径为1mm～1.5mm。上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，NaOH溶液的浓度为8～10mol/L，陈化的温度为50～60℃，陈化时间为3～5h；晶化温度为90℃～95℃，晶化时间为2h～3h。上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述可溶性锌盐溶液为Zn(NO3)2溶液，质量浓度为7％～20％，所述Zn(NO3)2溶液与吸附剂前驱体的体积相同。上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，超声震荡时间为6～8h，干燥的温度为105～110℃，干燥的时间为1～2h；焙烧温度为600～700℃，焙烧2h～4h。上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，所述均三苯甲酸溶液是指均三苯甲酸与DMF、EtOH和H2O的混合溶液，DMF、EtOH和H2O的体积比为1:1:1；所述Cu(Ac)2溶液是指Cu(Ac)2·H2O与DMF、EtOH和H2O的混合溶液，DMF、EtOH和H2O的体积比为1:1:1；且均三苯甲酸与Cu(Ac)2·H2O的质量比为1:1.72，均苯甲酸的质量和三乙胺的体积比为1:1，比值单位为g/mL。上述的制备方法，优选的，制备的金属骨架有机物和金属锌复合改性的吸附剂中，Zn的负载量为1％～3％，金属骨架有机物的负载量为10％～30％。上述的制备方法，优选的，本专利技术还提供一种上述的制备方法获得的吸附剂在SF6及其衍生气体防护中的应用，其中，SF6衍生气体包括SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、SOF2、SF4、CS2、S2F10O和S2F10中的一种或多种。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术采用高岭土制备的无粘结剂吸附材料作为负载体，使得吸附剂能力强；同时，采用Zn2+对负载体吸附材料进行改性，改变负载体吸附材料的内部结构，增强负载体吸附材料对气体的吸附能力；再通过多孔金属有机骨架材料对负载体吸附材料进一步改性，将金属有机骨架负载在金属改性负载体吸附材料上，得到的改性吸附材料兼具备吸附能力强、吸附速率快、吸附范围广、吸附容量大等特点，满足对SF6及其所有有毒气体衍生物的吸附。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合较佳的实施例对本文专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。实施例1：一种SF6及其衍生气体防护用吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将1g甲基纤维素与9g高岭土(SiO2和Al2O3总量含量大于99％)用10ml去离子水充分混匀，然后进行造粒成型(粒径为1mm～1.5mm)，得到坯体。(2)将坯体在110℃条件下干燥，再在800℃下焙烧1h，然后在10mol/L的NaOH溶液中进行陈化4h(陈化温度为50℃)，再将温度升温至90℃晶化3h，最后用去离子水洗涤结晶产物至pH为7.5，干燥，获得最终合成产物，作为负载体。(3)将质量浓度为8％Zn(NO3)2溶液与步骤(2)合成的产物等体积混合，然后超声振动8h，然后在105℃条件下干燥2h，最后在600℃条件下焙烧4h，得到金属锌改性吸附剂。(4)将0.29g均三苯甲酸与6mLDMF、EtOH与H2O的混合溶液(DMF：EtOH：H2O的体积比为1:1:1)，和0.42Cu(Ac)2·H2O与6mLDMF、EtOH与H2O的混合溶液(DMF：EtOH：H2O的体积比为1:1:1)混合，超声搅拌混匀，之后加入0.4mL三乙胺超声搅拌24h，再加入9g步骤(3)中制得的金属锌改性吸附剂，继续超声搅拌2h，最后过滤得到固体产物，用乙醇和去离子水将固体产物洗净，最后在110℃条件下干燥加热12h，颗粒化处理，得到金属骨架有机物和金属锌复合改性的吸附剂。本实施例的改性吸附剂中Zn的负载量为1.5％，金属骨架有机物的负载量为10％。将本实施例制得的金属骨架有机物和金属锌复合改性的吸附剂对SF6、SO2、HF、H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将造孔剂、高岭土和水混合均匀，造粒，干燥，焙烧，得到焙烧体；/n(2)将步骤(1)获得的焙烧体加入NaOH溶液中陈化、晶化，洗涤结晶产物至pH至7.5～8.0，干燥；/n(3)将可溶性锌盐溶液与步骤(2)获得的产物混合，超声震荡，然后进行干燥、焙烧，得到金属锌改性吸附剂；/n(4)将均三苯甲酸溶液与Cu(Ac)

【技术特征摘要】
1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将造孔剂、高岭土和水混合均匀，造粒，干燥，焙烧，得到焙烧体；
(2)将步骤(1)获得的焙烧体加入NaOH溶液中陈化、晶化，洗涤结晶产物至pH至7.5～8.0，干燥；
(3)将可溶性锌盐溶液与步骤(2)获得的产物混合，超声震荡，然后进行干燥、焙烧，得到金属锌改性吸附剂；
(4)将均三苯甲酸溶液与Cu(Ac)2溶液超声搅拌混匀，再加入三乙胺超声搅拌均匀，然后加入步骤(3)中制得的金属锌改性吸附剂，继续超声搅拌1h～2h，最后过滤得到固体产物，洗涤，干燥，即得到金属骨架有机物和金属锌复合改性的吸附剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述造孔剂为甲基纤维素，所述造孔剂用量占焙烧体原料总量的10～15％，所述高岭土中SiO2和Al2O3总质量含量不低于99％。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥的温度为105～110℃，干燥时间为12h～24h，焙烧温度为750～800℃，焙烧时间为1h～2h。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，焙烧体粒径为1mm～1.5mm。


5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，NaOH溶液的浓度为8～10mol/L，陈化的温度为50～60℃，陈化时间为3～5h；晶化温度为90℃～95℃，晶化时间为2h～3h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏加强，龚尚昆，万涛，吴俊杰，徐松，刘奕奕，胡旭，
申请(专利权)人：国网湖南省电力有限公司，国网湖南省电力有限公司电力科学研究院，国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43