【技术实现步骤摘要】
一种利用X射线衍射仪鉴定化学肥料真假的方法
本专利技术属于农业
,具体涉及一种利用X射线衍射仪鉴定化学肥料真假的方法。
技术介绍
化学肥料(化肥)是用化学和(或)物理方法制成的含有一种或几种农作物生长必需营养元素的肥料,也称无机肥料,种类包括氮肥、磷肥、钾肥、中量元素肥料、微量元素肥料、复混肥料或复合肥料等。假冒伪劣化肥充斥市场,真假难辨,给农业生产和农民带来极大的危害,影响社会稳定,并对耕地土壤带来污染风险。农户常用看肥料包装是否规范、肥料物理性状是否均匀、肥料特定颜色等来进行简单判断肥料真假,但往往属于经验性判断,较难具有说服性。政府部门组织的监督抽查和仲裁判定,是采集化肥样品,送往相关检测机构,依据相关化肥产品标准,检测产品中所含养分、物理性状(如粒度)、pH、重金属、有害物质等技术指标,从而来判定化肥产品真假,但过程复杂,费时费力。特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征 ...
【技术保护点】
1.一种利用X射线衍射仪鉴定化学肥料真假的方法,其特征在于,待测化学肥料样品在X-射线衍射仪内进行粉末无损检测,获得其晶体衍射峰的晶面间距d值、峰位2θ角值、衍射强度特征值,将其与对应的化学肥料真品或标准品测定结果比对,或与国际衍射数据中心标准谱图库查询比对,通过相关系数法或余弦法进行匹配度评价判定,从而确定化学肥料产品的真假。/n
【技术特征摘要】
1.一种利用X射线衍射仪鉴定化学肥料真假的方法,其特征在于,待测化学肥料样品在X-射线衍射仪内进行粉末无损检测,获得其晶体衍射峰的晶面间距d值、峰位2θ角值、衍射强度特征值,将其与对应的化学肥料真品或标准品测定结果比对,或与国际衍射数据中心标准谱图库查询比对,通过相关系数法或余弦法进行匹配度评价判定,从而确定化学肥料产品的真假。
2.根据权利要求1所述的鉴定化学肥料真假的方法,其特征在于,所述的化学肥料选自硫酸铵、尿素、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵钙、氰氨化钙、磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、磷酸二氢钾、含锌、铁、锰、铜、钼、硼、氯中的一种或多种元素的微量元素肥料、含钙、镁、硫中的一种或多种元素的中量元素肥料、复混肥料或复合肥料。
3.根据权利要求1所述的鉴定化学肥料真假的方法,其特征在于,具体步骤包括:
1)所需鉴定的待测化学肥料样品粉碎过孔径0.5mm筛,粉末在X-射线衍射仪仪器样品室中均匀分布,样品室面与试样面面齐平;
2)设置好X射线衍射仪仪器工作条件:包括产生X射线的靶管电压与电流、测量角度范围、步长、扫描速度,需要选择连续扫描模式测定;
3)测定结果获得待测化学肥料样品衍射峰的晶面间距d值、峰位2θ角值、相对衍射强度,从中筛选出相对衍射强度≥5%的衍射峰为指纹性特征峰,建立目标待测物样品的衍射指纹图谱。
4)选择所需鉴定的待测化学肥料对应的化学肥料真品或标准品,在上述2)设置的X射线衍射仪仪器工作条件下进行测定,重复测定至少5次或至少选择5个待测化学肥料对应的真品或标准品的样品进行测定;获得真品或标准品衍射峰的晶面间距d值、峰位2θ角值、相对衍射强度数据;从中筛选出相对衍射强度≥5%的衍射峰为指纹性特征峰,以2θ为横坐标,相对衍射强度为纵坐标,分别计算其平均数和中位数,获得化学肥料真品或标准品对照指纹图谱,作为预定值;或者在国际衍射数据中心标准谱图库进行检索,获得峰位晶面间距d值、2θ角值、相对衍射强度数据,从中筛选出相对衍射强度≥5%的衍射峰为指纹性特征峰,获得所需鉴定待测化学肥料对应标准指纹图谱,作为预定值。
5)物相分析定性判定:将步骤3)待测化学肥料样品的衍射指纹图谱与步骤4)的化学肥料真品或标准品指纹图谱进行对比分析,以峰位2θ角数据与之进行寻峰标定,2θ角数据允许偏差的绝对值为重复测定值(优选至少5次)标准偏差3倍,从而获得彼此接近的共有峰;或者将步骤3)待测化学肥料样品的衍射图谱与步骤4)选择国际衍射数据中心检索标准谱指纹图谱,进行对比分析,衍射分析数据与之进行寻峰标定,获得彼此共有峰的数目;
6)结果比对:对步骤5)相应共有峰...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪洪,王林洋,张金尧,宋书会,温云杰,商泽辉,唐杉,辛宇,
申请(专利权)人:中国农业科学院农业资源与农业区划研究所,
类型:发明
国别省市:北京;11
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