一种阳离子掺杂型Ta制造技术

本发明专利技术涉及光催化产氢技术领域，且公开了一种阳离子掺杂型Ta

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料及其制法
本专利技术涉及光催化产氢
，具体为一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料及其制法。
技术介绍
化石燃料是目前全球消耗的最主要的能源，但是化石燃料的能源危机问题和环境污染问题日益严峻，开发和研制新型高效的可持续清洁能源成为热点研究领域，氢能是是世界上最干净的能源，具有资源丰富、燃烧性能好、燃烧产物是水等优点，是一种最具有潜力的高效可持续发展能源，氢能在氢能发电、磷酸盐型燃料电池、氢动力汽车、融熔碳酸盐型燃料等方面具有重要的应用。目前对于氢气的制取主要有重油部分氧化制氢、煤炭为原料制氢、天然气为原料制氢和电解水制氢，其中光催化分解水产氢是一种极具潜力的制氢方式，其原理为当光辐射在半导体或光催化材料上时，当光辐射的能量大于材料的禁带宽度时，半导体的光生电子受激发从价带跃迁到导带，空穴留在价带，使光生电子和空穴发生分离，光生电子和空穴将水还原成氢气和氧化成氧气。目前半导体或光催化材料主要有多元硫化物、钛酸盐、铌酸盐、钽酸盐等，其中Ta3N5带隙较窄，紫外可见光吸收良好，理论太阳能转换效率很高，导带和价带电势良好，是一种极具潜力的光催化产氢半导体材料，但是Ta3N5的光生电子-空穴分离效率低，容易复合，并且Ta3N5的导电性较差，抑制了光生电子的传输和迁移，使光生电子和空穴很容易复合，大大降低了Ta3N5光催化分解水产氢的活性。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料及其制法，解决了Ta3N5材料的导电性较差以及光生电子和空穴很容易复合的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料：87-93份Zr4+掺杂Ta3N5微球、2-3.5份MoNa2O4、3-5份L-半胱氨酸、0.02-0.04份AgNO3、2-4.5份添加剂。优选的，所述添加剂为H4[Si(W3O10)4。优选的，所述Zr4+掺杂Ta3N5微球制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶a中加入乙醇溶剂，TaCl5和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-50℃下进行超声分散处理1-2h，向反应瓶b中加入质量分数≥99.5％的无水乙酸溶剂和醋酸酐，两者体积比为6-8:1，再加入正丁醇锆的正丁醇溶液，匀速搅拌均匀后，将反应瓶b的溶液缓慢倒入反应瓶a溶液中，将反应瓶a置于恒温水浴锅中，加热至55-65℃，匀速搅拌反应30-35h，将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥。(2)将固体产物置于气氛电阻炉中，并通入N2，升温速率为3-5℃/min，在260-280℃下保温煅烧2-3h，然后向气氛电阻炉中通入O2，升温至650-680℃，煅烧4-6h，然后向气氛电阻炉中通入流速为0.5-0.8L/min的NH3，升温至960-980℃，保温煅烧3-4h，煅烧产物即为Zr4+掺杂Ta3N5微球，化学表达式为Zr0.13-0.18Ta2.82-2.87N5。优选的，所述TaCl5和氧化石墨烯的质量比为20-27:1，氧化石墨烯尺寸规格为片径0.5-5um，厚度为0.8-1.2nm。优选的，所述TaCl5和正丁醇锆的物质的量摩尔比为15.67-24.08:1。优选的，所述阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、2-3.5份MoNa2O4、3-5份L-半胱氨酸、和2-4.5份添加剂H4[Si(W3O10)4，将反应瓶置于超声分散仪中，在60-70℃下进行超声分散处理30-50min，再加入0.02-0.04份AgNO3，将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至220-240℃，匀速搅拌反应35-40h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Ag掺杂MoS2。(2)向行星球磨机中加入乙醇溶剂、87-93份Zr4+掺杂Ta3N5微球和纳米Ag掺杂MoS2，球磨机公转转速为620-660rpm，自转转速为120-150rpm，进行球磨6-12h，直至物料全部通过1200-1800目网筛，将溶液在40-50℃下进行超声分散处理2-3h，超声频率为22-30KHz，将溶液减压浓缩除去溶剂，并充分干燥，制备得到阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料。优选的，所述行星球磨机包括箱体，箱体的顶部活动连接有箱门，箱门的正面设置有贯穿口，箱体的内部安装有电机和旋转盘，旋转盘的正面固定连接有台套，台套的内部活动安装有台盘和固定板，台盘的正面固定连接有连接杆，连接杆的正面固定连接有转动杆。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，通过热裂解氨化制备出Zr4+掺杂Ta3N5微球，Zr4+与Ta5+的离子半径相近，均属于八面体配位性，Zr4+在Ta3N5晶体的表面引入氧缺陷，降低了Ta3N5的电荷传输电阻，提高了其电子导电性，从而促进了光生电子在Ta3N5和反应体系中的传输和扩散，提升了光生电子和空穴的分离效率，并且Zr4+掺杂，使Ta3N5近红外吸收边缘发生蓝移，拓宽了Ta3N5可见光谱吸收的波段，提高了光催化产氢材料对光能的吸收和利用率。该一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，通过热溶剂法制备出的纳米Ag掺杂MoS2，Ag掺杂使MoS2在300nm和580nm处的紫外-可见光谱的吸收波长发生蓝移，使MoS2在可见光和紫外光区域产生强烈的吸收，大幅提高了材料的光能转换效率。该一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，Zr4+掺杂在Ta3N5晶体表面形成大量介孔结构和裂纹，增加了Ta3N5晶体的比表面积，使纳米Ag掺杂MoS2可以均匀地负载和分散到Ta3N5晶体的表面，形成Ta3N5-MoS2异质结结构，并且当光辐射到Ta3N5-MoS2异质结上时，Ta3N5产生的光生电子跃迁到MoS2的导带上，而MoS2产生的空穴从传输到Ta3N5的价带上，从而促进了光生电子和空穴的传输速率，加速了光生电子和空穴的分离，产生大量的光生电子和空穴分解水产生氢气和氧气，起到增强了光催化的产氢性能的效果。附图说明图1为本专利技术连接结构主视图；图2为本专利技术连接结构旋转盘放大图。图中：1-箱体、2-箱门、3-观察口、4-电机、5-旋转盘、6-台套、7-台盘，8-固定板，9-连接杆，10-转动杆。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料：87-93份Zr4+掺杂Ta3N5微球、2-3.5份MoNa2O4、3-5份L-半胱氨酸、0.02本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阳离子掺杂型Ta

【技术特征摘要】
1.一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：87-93份Zr4+掺杂Ta3N5微球、2-3.5份MoNa2O4、3-5份L-半胱氨酸、0.02-0.04份AgNO3、2-4.5份添加剂。


2.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述添加剂为H4[Si(W3O10)4。


3.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述Zr4+掺杂Ta3N5微球制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶a中加入乙醇溶剂，TaCl5和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-50℃下进行超声分散处理1-2h，向反应瓶b中加入质量分数≥99.5％的无水乙酸溶剂和醋酸酐，两者体积比为6-8:1，再加入正丁醇锆的正丁醇溶液，将反应瓶b的溶液缓慢倒入反应瓶a溶液中，将反应瓶a加热至55-65℃，反应30-35h，将溶液除去溶剂并干燥。
(2)将固体产物置于气氛电阻炉中，并通入N2，升温速率为3-5℃/min，在260-280℃下保温煅烧2-3h，然后向气氛电阻炉中通入O2，升温至650-680℃，煅烧4-6h，然后向气氛电阻炉中通入流速为0.5-0.8L/min的NH3，升温至960-980℃，保温煅烧3-4h，煅烧产物即为Zr4+掺杂Ta3N5微球，化学表达式为Zr0.13-0.18Ta2.82-2.87N5。


4.根据权利要求3所述的一种阳离子掺杂型Ta3N5-MoS2异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述TaCl5和氧化石墨烯的质量比为20-27:1，氧化石墨烯尺寸规格为片径0.5-5um，厚度为0.8-1.2nm。


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【专利技术属性】
技术研发人员：金见习，
申请(专利权)人：新昌县同生生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33